[發明專利]對羥基苯甲醛縮異煙肼的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201410564617.6
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104356062A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 鄧旭;李冬青;譚明雄;鄧平;辛桂瑜
• 申請（專利權）人: 玉林師范學院
• 主分類號: C07D213/86
• 分類號: C07D213/86;A01N43/40;A01P3/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于植物病害防治領域，特別涉及一種對羥基苯甲醛縮異煙肼的制備方法及其應用。

背景技術

黃瓜猝倒病發生在苗期，是世界著名的毀滅性病害。此病菌適應性強、危害重，長期以來對蔬菜生產造成了很大損失，一般苗圃發病率為20-50％，嚴重的可達80％以上。對于黃瓜猝倒病，科研人員進行了大量研究。從國內外文獻報道中，發現有效藥劑有甲霜靈、敵克松、敵菌丹、乙錳、瑞毒霉、土菌消等，生產上主要采用甲霜靈拌種和土壤來處理黃瓜苗期猝倒病，但由于抗藥性的產生，2001年就有報道甲霜靈防治失敗事例，因此生產中迫切需要防治黃瓜苗期猝倒病的新藥劑。

稻瘟病早在1637年宋應星著的《天工開物》中，被稱為“發炎火”。它與白葉枯和紋枯病并列為水稻三大主要病害。稻瘟病由于其發生的廣泛性和毀滅性，給糧食生產帶來了巨大的損失。隨著水田面積的擴大，不利的氣候條件和不合理的栽培措施等，使水稻稻瘟病的危害逐年加重。20世紀90年代以來，我國稻瘟病的年發生面積均在380萬hm²以上，年損失稻谷達數億千克。2005年廣西區發生面積超過66.67萬hm²，糧食減產7.68億千克，經濟損失達12.5億元。全國各水稻產區都有發生稻瘟病，尤以山區、丘陵地區發生重，只要條件適宜，容易流行成災，流行年份一般減產10％～20％，重的減產40％～50％，甚至顆粒無收。目前用于防治稻瘟病菌的藥劑主要有：三環唑、富士一號、稻瘟凈、異稻瘟凈和克瘟散等。但由于發病面積大，病情嚴重，使用的抗菌劑種類少，稻瘟病菌已經對多數農用殺菌劑產生抗藥性了。

當前的化學農藥中抗菌品種單一，同時也帶來了環境污染和抗藥性等一系列問題。所以，迫切需要研制出新型藥劑，并盡可能的交替使用作用機理不同的藥劑，以減輕病菌抗藥性問題的發展。

發明內容

為克服現有技術中存在的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種對羥基苯甲醛縮異煙肼的制備方法。

本發明的另一目的在于提供上述方法制備獲得的對羥基苯甲醛縮異煙肼。

本發明的再一目的在于提供上述獲得的對羥基苯甲醛縮異煙肼在防治植物病害中的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種對羥基苯甲醛縮異煙肼的制備方法，具體包括以下步驟：

將稱好的10mmol異煙肼加入到預先盛有10ml無水乙醇的100ml三頸燒瓶中，在恒溫磁力攪拌水浴鍋恒溫65℃攪拌回流10min使之溶解；另稱取10mmol的對羥基苯甲醛置于50ml燒杯中，加入10ml無水乙醇溶解后從三頸燒瓶的支管口處逐滴加入三頸燒瓶中；溶液先變渾濁后變澄清，10min后有淡黃色沉淀析出，繼續回流4.5h，將溶液冷卻至室溫，過濾，得到淡黃色精細粉末狀固體，用無水乙醇進行重結晶，即獲得對羥基苯甲醛縮異煙肼。

上述對羥基苯甲醛縮異煙肼的合成反應式如式Ⅰ所示：

一種對羥基苯甲醛縮異煙肼由上述方法制備獲得。所述的對羥基苯甲醛縮異煙肼的分子結構圖如圖1所示。

上述獲得的對羥基苯甲醛縮異煙肼在黃瓜猝倒病的防治中應用。

上述獲得的對羥基苯甲醛縮異煙肼在水稻稻瘟病的防治中應用。

本發明相對于現有技術具有如下的優點及效果：

本發明實驗證明，新合成的藥劑對羥基苯甲醛縮異煙肼對水稻稻瘟病、番茄晚育病和黃瓜猝倒病對應的病菌具有很好的抑制作用，特別是對于黃瓜猝倒病菌的抑制效果最好，本發明中的對羥基苯甲醛縮異煙肼可以很好的應用到水稻稻瘟病和黃瓜猝倒病的防治中。

附圖說明

圖1為對羥基苯甲醛縮異煙肼的分子結構圖。

圖2為對羥基苯甲醛縮異煙肼的晶胞堆積圖。

圖3為培養7d后對羥基苯甲醛縮異煙肼對黃瓜猝倒病菌菌絲生長的影響，其中，a為對照，菌落直徑為2.3299㎝；b濃度為1μg/mL，菌落直徑為2.0102㎝；c濃度為2μg/mL，菌落直徑為1.9857㎝；d濃度為4μg/mL，菌落直徑為1.7493㎝；e濃度為6μg/mL，菌落直徑為1.7497㎝；f濃度為8μg/mL，菌落直徑為1.5883㎝。

圖4對羥基苯甲醛縮異煙肼對水稻稻瘟病病菌菌絲生長的影響，其中：a為對照，菌餅直徑為2.3299㎝；b濃度為1μg/mL，菌落直徑為2.238㎝；c濃度為2μg/mL，菌落直徑為1.767㎝；d濃度為4μg/mL，菌落直徑為1.741㎝；e濃度為6μg/mL，菌餅直徑為1.718㎝；f濃度為8μg/mL，菌餅直徑為1.669㎝。