[發明專利]一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201410564516.9
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104356292A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 吳江勇;崔仕章;谷之輝;王黎明;楊紅梅
• 申請（專利權）人: 山東德仕石油工程集團股份有限公司
• 主分類號: C08F220/34
• 分類號: C08F220/34;C08F226/10;C08F8/10;C08F291/14;C08F220/56;C08F220/60;C08F2/38
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 楊彪

1.一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法，其特征在于由式（1）所示的反應型大單體作為分散劑，由丙烯酰胺和陽離子單體共聚而成，

??式（1）。

2.根據權利要求1所述的一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法其特征在于式（1）中m為大分子單體中高分子鏈段陽離子的聚合度；n為大分子單體中乙烯吡咯烷酮的聚合度；a為2~3；A為H或CH₃，B為O或N元素。

3.根據權利要求1所述的一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法，其特征在于大單體分散劑的平均分子量為2×10⁵～8×10⁵。

4.根據權利要求1中所述的一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法，其特征在于所述的陽離子聚丙烯酰胺水乳液，其溶解速度小于10min。

5.根據權利要求1中所述的一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法，其特征在于所述的陽離子聚丙烯酰胺水乳液，其分子量在800萬以上。

6.根據權利要求1中所述的一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法，其特征在于所述的陽離子聚丙烯酰胺水乳液，其產品體系粘度小于400?mPa·s。

7.根據權利要求1所述的一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法，其特征在于大單體分散劑的制備方法為：

步驟1）將20~30份的陽離子單體和0~5份的N-乙烯吡咯烷酮加入反應釜中，加入30~100份的溶劑溶解；向反應釜中通入氮氣除氧15~30分鐘；向反應釜中加入0.01~1份的鏈轉移劑和0.001~0.05份的引發劑；在60～70℃下攪拌反應4~6小時；加入氫氧化鈉溶液調節pH值至7～9，減壓抽去大部分的溶劑，用10~50份沉淀劑沉淀三次，離心分離，干燥得到白色固體大單體前體，其結構式如式（2）所示：

??式（2）

步驟2）向反應釜中加入前述10～20份的大單體前體和50～100份的四氫呋喃，溶解均勻；將1～10份丙烯酰氯溶于20～50份四氫呋喃中，攪拌下加入到上述溶液中，同時滴加一定量的碳酸鈉水溶液，用帶冷媒的夾套反應釜控制反應溫度在0～4℃；反應2～4小時后，升溫至室溫；減壓抽去溶劑，在10～50份乙醚中沉淀三次，干燥后得到白色固體反應型分散劑，其結構式如式（1）所示。

8.根據權利要求1或7所述的一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法，其特征在于：大單體分散劑的制備步驟1）中所述的陽離子單體選自丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨、3-丙烯酰胺丙基-三甲基氯化銨、3-（甲基丙烯酰胺丙基）-三甲基氯化銨中的一種或兩種；溶劑選自甲醇、乙醇和乙腈中的一種，優選為乙醇；鏈轉移劑為巰基乙銨鹽酸鹽；所述的引發劑選自2,2-偶氮雙（2-脒基丙烷）二鹽酸鹽、2,2-偶氮雙（2-脒唑啉丙烷）鹽酸鹽、偶氮二（2,5-二甲基-6-羧基）己腈和偶氮二異丁腈中的一種或兩種，優選偶氮二異丁腈；所述的沉淀劑選自乙醚和丙酮中的一種，優選乙醚。

9.根據權利要求1中所述的一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法，其特征在于所述的陽離子聚丙烯酰胺水乳液，制備方法為：將5～10份的丙烯酰胺、1～7份的陽離子單體、0.1～2份的上述反應型分散劑、20～35份的硫酸銨和0.1～4份的聚乙二醇（分子量20000）加入到反應釜中，加入0.001～0.05份的擴鏈劑和0.001～0.01份的絡合劑，加入40～60份的去離子水，攪拌溶解，用NaOH溶液和稀硫酸調節pH為5～8，通氮氣除氧15～40min后，升溫至30～35℃加入0.0001～0.01份的氧化劑和還原劑組成的氧化-還原引發劑，調節攪拌速度，當體系變為乳白色后，再加入0.0001～0.01份的偶氮引發劑，升溫至50～55℃繼續反應4～6h后，再加入2～5份的硫酸銨，冷卻后即得到分散性良好的穩定的CPAM水乳液產品。

10.根據權利要求1或9中所述的一種反應型分散劑及聚丙烯酰胺水乳液的制備方法，其特征在于所述的陽離子聚丙烯酰胺水乳液制備步驟中，陽離子單體選自丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基三甲基氯化銨中的一種或兩種；擴鏈劑選自N,N-二甲基乙醇胺、乙二醇、己二醇、N,N-二甲基乙二胺、N,N-四甲基乙二胺、三乙烯四胺、1,3-二甲胺基丙腈中的一種或多種；絡合劑為EDTA；氧化劑選自過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀、雙氧水和2-過氧化丁酮中的一種或多種；還原劑選自亞硫酸銨、亞硫酸鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸氫銨、亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀和甲醛合次硫酸氫鈉中的一種或多種；偶氮系引發劑為2,2’-偶氮(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽、2,2’-偶氮(2-咪唑啉丙烷)二鹽酸鹽和4,4’-偶氮雙(4-氰基戊酸)中的一種或多種，優選為2,2’-偶氮(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽。