[發明專利]一種新的氧化鋅納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201410564458.X
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104310459A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 徐明濤;路秀真;彭博
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

????本發明涉及一種新的氧化鋅納米棒的制備方法。屬于氧化鋅納米纖維制備領域。

背景技術

ZnO是一種寬禁帶Ⅱ-Ⅵ族半導體（室溫下禁帶寬度為3.37ev），并且有著較高的光增益系數（300cm^-1）和激子結合能（60mev）。一維ZnO納米材料具有較高的化學穩定性和熱穩定性以及較高的機械強度，在太陽能電池、化學傳感器、短波激光器等領域有著廣泛的應用。目前制備ZnO納米棒的方法主要有水熱合成法、MOCVD法、熱蒸發法、電化學法等。

電紡絲技術是目前比較簡單制備一維纖維的技術，該技術要求的制備條件較低，比較易于實現。本發明以液-固-固的模式制備氧化鋅納米棒，以電紡絲技術制備ZnO納米纖維，然后以ZnO納米纖維為前體經過簡單的保溫，既不需要高壓環境也不需要真空密封就可以生長出形貌很好的刺猬狀ZnO納米棒。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用靜電紡絲技術制備氧化鋅納米纖維，并以得到的氧化鋅納米纖維為基體生長氧化鋅納米棒的方法。

本發明的具體內容如下：

一種新的氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于其包括以下步驟：

a.?將1.0g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9g蒸餾水的容器中，加熱至完全熔化，形成濃度為10%的聚乙烯醇溶液，然后將2.5g醋酸鋅和1.5ml冰醋酸與其混合，電磁攪拌至形成透明均一的靜電紡絲液，陳化24小時后即可電紡；

b.將配好的靜電紡絲液注入到靜電紡絲裝置中，并將鋁箔放置在接收裝置處，調節接收距離為15cm，電壓為18KV，進行靜電紡絲，鋁箔上會接收到一層聚乙烯醇/醋酸鋅復合納米纖維；

c.?將制備的聚乙烯醇/醋酸鋅復合納米纖維從基底上取下放入高溫電阻爐中，以4⁰C/min的升溫速率，升溫至500⁰C保溫2h，隨爐冷卻至室溫，獲得氧化鋅納米纖維；

d.?將得到的氧化鋅纖維用手輕輕捏碎，放置在高溫爐中以以4⁰C/min的升溫速率升溫到500℃保溫1h；在原先得到的氧化鋅纖維上得到新生長的氧化鋅納米棒。

本發明的特點：

本發明制備的氧化鋅納米棒的方法非常簡單，條件要求非常簡易。靜電紡絲工藝簡單，在空氣環境下煅燒前驅體復合纖維不會帶來表面污染。，最后的生長條件只需在500℃保溫即可。本發明采用的原料廉價、無毒，可降解。

附圖說明

圖1為未熱處理的復合纖維圖。

圖2為500℃處理后的氧化鋅納米纖維掃描電鏡圖。

圖3為500℃煅燒2h得到的氧化鋅纖維又在500℃保溫1h得到的氧化鋅納米棒的SEM圖。

圖4為本發明得到的ZnO納米棒的TEM照片圖。

圖5為本發明得到的ZnO納米棒的TEM選區衍射結果。

具體實施方式

????現將本發明的實施例詳細敘述于后。

實施例

本實施例中的制備步驟如下

(1)?將1.0g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9g蒸餾水的容器中，加熱至完全熔化，形成濃度為10%的聚乙烯醇溶液，然后將2.5g醋酸鋅和1.5ml冰醋酸與其混合，電磁攪拌至形成透明均一的靜電紡絲液，陳化24小時后即可電紡。

(2)?將配好的靜電紡絲液注入到靜電紡絲裝置中，并將鋁箔放置在接收裝置處，調節接收距離為15cm，電壓為18KV，進行靜電紡絲，鋁箔上會接收到一層聚乙烯醇/醋酸鋅復合納米纖維。

(3)?將制備的聚乙烯醇/醋酸鋅復合納米纖維從基底上取下放入高溫電阻爐中，以4⁰C/min的升溫速率，升溫至500⁰C保溫2h，隨爐冷卻至室溫，獲得氧化鋅納米纖維。

(4)?將得到的氧化鋅纖維用手輕輕捏碎，放置在高溫爐中以以4⁰C/min的升溫速率升溫到500℃保溫1h。在原先得到的氧化鋅纖維上得到新生長的氧化鋅納米棒。

對附圖的解釋和說明

圖1為未熱處理的復合纖維，圖2?為500℃處理的氧化鋅納米纖維的掃描電鏡圖。從圖上可知，0℃時的纖維表面光滑，分布均勻；500℃熱處理后，表面粗糙，直徑變小，出現細孔。正是由于聚乙烯醇的分解，氧化鋅的結晶引起的。

????圖3是500℃煅燒2h得到的氧化鋅又在500℃保溫1h得到的氧化鋅納米棒的SEM圖，圖4和圖5分別是生長的ZnO納米棒的TEM照片和TEM選區衍射結果，從TEM照片可以看到新生長的納米棒的形貌很好，從TEM結果可以分析知道生長的氧化鋅納米棒是單晶的。?