[發(fā)明專利]一種加氫脫金屬催化劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410563746.3 | 申請(qǐng)日： | 2014-10-22 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105521793B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-06-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 季洪海;凌鳳香;王少軍;沈智奇;楊衛(wèi)亞;王麗華;郭長(zhǎng)友 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J23/883 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J23/883;B01J35/10;C10G45/08 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 加氫脫金屬催化劑 制備 焙燒 氧化鋁載體 碳酸鋁銨 渣油加氫脫金屬 浸漬 活性組分浸漬 催化劑活性 化學(xué)擴(kuò)孔劑 擬薄水鋁石 剩余活性 組分改性 干膠粉 膠溶劑 可塑體 助擠劑 大孔 混捏 擠條 小孔 備用 金屬 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種加氫脫金屬催化劑的制備方法，包括如下過(guò)程：（1）用部分活性組分浸漬液浸漬碳酸鋁銨粉末，得到活性組分改性的碳酸鋁銨，然后干燥備用；（2）將步驟（1）所得物料與擬薄水鋁石干膠粉、化學(xué)擴(kuò)孔劑、助擠劑、膠溶劑混捏成可塑體，擠條、干燥、焙燒制得氧化鋁載體；（3）然后在氧化鋁載體上負(fù)載剩余活性組分，經(jīng)干燥、焙燒制得加氫脫金屬催化劑。該方法制備的催化劑活性金屬在大孔處含量相對(duì)較高，小孔處含量相對(duì)較低，在重、渣油加氫脫金屬反應(yīng)中有著廣闊的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種加氫脫金屬催化劑的制備方法，具體地說(shuō)涉及一種活性金屬呈非均勻分布的加氫脫金屬催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
隨著世界范圍內(nèi)原料深加工要求的提高，主要能源結(jié)構(gòu)逐漸向大分子和高碳方向發(fā)展，對(duì)于原油普遍重質(zhì)化的我國(guó)更是如此。為有效解決重油組分在催化劑孔道內(nèi)擴(kuò)散阻力過(guò)大、重金屬雜質(zhì)沉積和結(jié)焦而導(dǎo)致的催化劑活性下降或失活等問(wèn)題，迫切要求在石油化工等行業(yè)廣泛使用的氧化鋁載體具備大孔容和大孔徑的特性。大孔徑有利于大分子化合物向催化劑顆粒內(nèi)部擴(kuò)散，大孔容積則有利于提高容金屬或焦炭能力。
CN1206037A公開(kāi)一種渣油加氫脫金屬催化劑，該方法在氧化鋁載體制備過(guò)程中同時(shí)加入物理擴(kuò)孔劑和化學(xué)擴(kuò)孔劑，再以噴淋浸漬的方式將活性組分負(fù)載到載體上，該催化劑的孔容為0.80-1.20ml/g，比表面積為110-200m2/g，可幾孔徑為15-20nm，堆積密度為0.50-0.60g/ml。
CN1289640A公開(kāi)了一種負(fù)載型加氫脫金屬催化劑的制備方法。該方法中采用了不飽和噴浸技術(shù)，噴浸后的催化劑不做干燥處理，直接放入焙燒爐中。該方法有效的防止了后續(xù)干燥過(guò)程中金屬鹽溶液由物料下層向上層或表面的遷移，降低了生產(chǎn)成本。
CN1782031A公開(kāi)一種渣油加氫脫金屬催化劑及其制備方法。該催化劑含有一種雙峰孔氧化鋁載體和負(fù)載在該載體上的鉬和/或鎢及鎳和/或鈷金屬組分，其中所述雙峰孔氧化鋁載體的孔容為0.8-1.6毫升/克，比表面積為150-350m2/g，孔徑在10-30納米的孔占總孔容40%-90%，孔徑在100-2000納米的孔占總孔容10%-60%，所述載體由包括水合氧化鋁與碳酸鋁銨混合、成型并焙燒的方法制備。
上述方法制備的渣油加氫脫金屬催化劑活性金屬組分在載體的大孔及小孔處呈均勻分布，導(dǎo)致大孔的利用率較低。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種加氫脫金屬催化劑的制備方法。該方法制備的催化劑活性金屬在大孔處含量相對(duì)較高，小孔處含量相對(duì)較低，該加氫脫金屬催化劑具有高活性及長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定性。
本發(fā)明的加氫脫金屬催化劑的制備方法，包括如下內(nèi)容：
（1）用部分活性組分浸漬液浸漬碳酸鋁銨粉末，得到活性組分改性的碳酸鋁銨，然后干燥備用；
（2）將步驟（1）所得物料與擬薄水鋁石干膠粉、化學(xué)擴(kuò)孔劑、助擠劑、膠溶劑混捏成可塑體，擠條、干燥、焙燒制得氧化鋁載體；
（3）然后在氧化鋁載體上負(fù)載剩余活性組分，經(jīng)干燥、焙燒制得加氫脫金屬催化劑。
本發(fā)明方法中，所述的活性組分浸漬液為第VIB族金屬化合物和/或第VIII族金屬化合物溶液，可以為含活性組分的酸溶液、水溶液或氨溶液，優(yōu)選為氨溶液，以上浸漬液的配制方式為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知；其中第VIB族金屬化合物選自鉬酸銨、鎢酸銨、偏鎢酸銨或乙基鎢酸銨中的一種或幾種，第VIII族金屬化合物選自硝酸鎳、硝酸鈷、氯化鎳、氯化鈷、醋酸鎳、醋酸鈷或偏鎢酸鎳中的一種或幾種；浸漬液中第VIB族金屬化合物的濃度為0.1-100g/100ml，第VIII族金屬化合物的濃度為0.01-10g/100ml；步驟（1）的浸漬方式采用等體積浸漬。
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