[發(fā)明專利]一種室溫快速制備高濃度聚羧酸減水劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410562783.2
• 申請日: 2014-10-21
• 公開（公告）號: CN104311754B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛軍鵬;黃春文;林順官;鄭敏升;何松;鄒凌凱;駱亞會;陳建科;陳新秀;丁曉川;陳晗
• 申請（專利權(quán)）人: 福建建工建材科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F2/48;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 福州市鼓樓區(qū)京華專利事務(wù)所(普通合伙)35212
• 代理人: 林曉琴

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種室溫快速制備高濃度聚羧酸減水劑的方法。

【背景技術(shù)】

聚羧酸減水劑是現(xiàn)代混凝土中廣泛應(yīng)用的第三代高性能減水劑。目前，國內(nèi)外聚羧酸減水劑母液的濃度普遍都在20～40％左右，其制備工藝多采用熱引發(fā)聚合方式，且生產(chǎn)周期通常在4h以上。若進(jìn)一步增大聚羧酸減水劑的合成濃度，易導(dǎo)致聚合速率難以控制，從而影響產(chǎn)品的性能。高濃度聚羧酸減水劑的開發(fā)對提高生產(chǎn)效率，降低運(yùn)輸成本，增強(qiáng)市場競爭力顯得尤其重要。另外，高濃度聚羧酸減水劑的開發(fā)，對提高粉體聚羧酸減水劑的生產(chǎn)效率，促進(jìn)干粉砂漿、噴射材料以及灌漿材料的發(fā)展也具有十分重要的意義。

目前高濃度聚羧酸減水劑主要通過物理或化學(xué)方法進(jìn)行制備。如采用真空抽吸工藝，除去低濃度聚羧酸減水劑中的水分，可以獲得濃度在60％左右的產(chǎn)品，但真空抽吸的生產(chǎn)效率低，能耗大。而化學(xué)方法是直接在高濃度環(huán)境下進(jìn)行聚合。

例如，申請日為2010.12.31，申請公布號為CN 102101906A的中國專利提出了一種酰胺/酰亞胺型高濃度聚羧酸系減水劑的制備方法，該方法在80～110℃條件下使一元醇胺與不飽和酸酐發(fā)生酰化反應(yīng)，然后在100～130℃下將聚亞烷基二醇單烷基醚與不飽和酸反應(yīng)1～3h得到酯化產(chǎn)物，最后再加熱反應(yīng)2～4小時(shí)得到70～85％濃度的共聚產(chǎn)物。

申請日為2012.03.29，申請公布號為CN 102627743A的中國專利公開了一種高濃度聚羧酸減水劑的制備方法，其制備工藝也包含酯化和聚合兩個(gè)步驟，酯化需要在110～120℃條件下進(jìn)行，并且丙烯酸單體和引發(fā)劑需要分別滴加，時(shí)間長達(dá)1.5～2h，滴加完畢保溫1～2h，最后還有較長時(shí)間的冷卻降溫過程。

可以看出上述高濃度聚羧酸減水劑均采用兩步合成法，存在生產(chǎn)周期長、引發(fā)溫度高、工藝繁瑣等缺點(diǎn)。在上述基礎(chǔ)上，申請日為2012.10.19、申請公布號為CN 102875746A的中國專利公開了一種高濃度醚類聚羧酸系減水劑的直接制備方法，其制備是將含不飽和雙鍵的改性聚醚和丙烯酸、分子量調(diào)節(jié)劑，通過自由基引發(fā)在50～70℃條件下聚合。該方法采用改性聚醚大單體替代酯化大單體進(jìn)行生產(chǎn)，大大簡化了制備工藝，可以得到較高濃度的聚羧酸減水劑母液，但仍存在加熱溫度高、聚合時(shí)間長、能源消耗大的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，在于提供一種室溫快速制備高濃度聚羧酸減水劑的方法，該方法反應(yīng)過程不需要加熱，比傳統(tǒng)的熱聚合方法生產(chǎn)周期更短，而且可以直接制備質(zhì)量濃度為65％以上的高濃度聚羧酸減水劑。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種室溫快速制備高濃度聚羧酸減水劑的方法，包括以下步驟：

(1)將單體原料與光引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、促進(jìn)劑混合后溶于蒸餾水中，配制成質(zhì)量濃度65％～80％的反應(yīng)溶液；

(2)將上述所得的反應(yīng)溶液充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笾糜诟邏汗療粝螺椪?0～60min，將輻照結(jié)束后得到的共聚產(chǎn)物的pH調(diào)整為7～8即可；

所述單體原料為丙烯酸和異戊烯醇聚氧乙烯醚兩種單體的混合物。

進(jìn)一步的，所述光引發(fā)劑為α-羥烷基苯酮衍生物。

進(jìn)一步的，所述光引發(fā)劑為1-羥基環(huán)己基苯基酮、2-羥基-4-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮和2-羥基-1,2-二苯基乙酮中的至少一種。

進(jìn)一步的，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙醇、巰基丙酸和甲基丙烯磺酸鈉中的至少一種。

進(jìn)一步的，所述促進(jìn)劑為單乙醇胺、二乙醇胺和甲基二乙醇胺中的至少一種。

進(jìn)一步的，所述高壓汞燈功率為300W～1000W。

進(jìn)一步的，所述高壓汞燈的輻照時(shí)間為30min。

進(jìn)一步的，所述丙烯酸單體和異戊烯醇聚氧乙烯醚單體的摩爾比為(2.5～5):1；以兩種單體總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述光引發(fā)劑摻量為0.1～0.3％；鏈轉(zhuǎn)移劑摻量為0.1～1％；促進(jìn)劑摻量為0.1～3％。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1.現(xiàn)有常規(guī)方法需要蒸汽或鍋爐加熱，本發(fā)明方法可在室溫條件下進(jìn)行，不需要額外加熱，節(jié)省能耗；

2.現(xiàn)有常規(guī)方法的聚合時(shí)間長達(dá)3.5～4h，而且聚合結(jié)束后還需要長時(shí)間冷卻降溫，本發(fā)明方法僅需要10～60min，大大縮短反應(yīng)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率。

3.本發(fā)明方法采用高壓汞燈輻照，不需要燃煤，不產(chǎn)生任何廢渣廢氣，實(shí)現(xiàn)了聚羧酸減水劑的低碳化生產(chǎn)。

總之，本發(fā)明方法不僅不需要額外加熱，而且能夠明顯縮短聚合時(shí)間，在室溫下即可制備質(zhì)量濃度為65％以上的高濃度聚羧酸減水劑，是一種高效、節(jié)能的新方法。