[發明專利]聚苯硫醚懸浮液浸漬法制備纖維復合材料在審

申請號：	201410562103.7	申請日：	2014-10-21
公開（公告）號：	CN105585721A	公開（公告）日：	2016-05-18
發明（設計）人：	不公告發明人	申請（專利權）人：	莊小侃
主分類號：	C08J5/04	分類號：	C08J5/04;C08L81/02
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地址：	266000 山東省青島市四***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	聚苯硫醚懸浮液浸漬法制纖維復合材料
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【說明書】：

本發明是關于聚苯硫醚基碳纖維或玻璃纖維復合材料的制備方法。

已有技術中熱塑性樹脂基連續長碳纖維或玻璃纖維復合材料的制備方法一般是采用溶液浸漬法。聚苯硫醚(以下稱 PPS)是一種性能優異的耐高溫樹脂，只有氯代萘等甚少集中溶劑在200℃左右溫度下才能將其溶解。所以，如果采用溶液浸漬法，需使用大量對人體有窖的特殊溶劑，操作條件差，而且工藝復雜，成本高。

J·T·Hartness采用高分子量的PPS的無定型薄膜于碳纖維無緯布交替鋪迭，然后模壓的方法，代替溶液浸漬法(25th NationalSAMPESymposiumand Exhibition,May6-8,1080,P376)。但這一方法卻首先要求能合成出高分子量PPS并加工成無定型薄膜，以及使用碳纖維無緯布，而且用這一方法難以適應于纏繞一些形狀復雜的制件。

歐洲專利EP0007149描述了以PPS干粉在空氣流動床中與短碳纖維混合的工藝，但這種工藝只適應于制備短碳纖維復合材料，不能制備連續長纖復合材料，而且設備要求密封性好，投資高。

廣州市化工研究所采用在塑料擠出機上包復玻璃纖維連續絲束，經切粒后再二次擠出切粒的工藝，實現PPS與玻璃纖維的混合，這一方法也只適應于短纖維復合材料的制備。 (廣州市化工研究所，“玻璃纖維增強聚苯硫醚造粒工藝”，玻璃纖維增強聚苯硫醚材料鑒定會資料，1982.11)。

本發明的任務是建立一種不需使用對人體有害的特殊溶劑，能在常溫下操作，并既適應于各種形狀的聚苯硫醚連續長纖復合材料制件的制備，也適應于短纖維復合材料制備的工藝。

本發明任務的解決方法是采用懸浮液浸漬法：即將PPS粉末配制成PPS懸浮液來浸漬碳纖維或玻璃纖維。

本發明的工藝過程包括：(1)PPS懸浮液的配制；(2)碳纖維或玻璃纖維的浸漬和纏繞；(3)纏繞件的熱處理；(4) 裁剪、橫壓。

下面進一步詳細描述本發明的工藝過程

(1)PPS懸浮液的配制

用于配制懸浮液的PPS可以有兩種，一種是直接購得的商品PPS粉，不作任何處理，將這種PPS稱為UC-PPS；另一種是將夠得的UC-PPS作空氣固相熱處理，處理方法是將UC-PPS置于瓷盤中，鋪成厚約2厘米的一層，放在270℃恒溫的鼓風烘箱中處理0-12小時，控制所得的PPS熔融指數(MI)在10-50克/10分鐘(314℃，500可負荷，孔徑毫米)。將經過這種處理的PPS稱為SC-PPS。

配制懸浮液可以用酒精水溶液作介質或者用過氧化氫 (H₂O₂)水溶液處理UC-PPS宜接制得H₂O₂-PPS懸浮液。

用酒精水溶液作介質配制懸浮液的方法為：將UC-PPS或 SC-PPS粉末100份與1:1的工業酒精水溶液300-600份混合，置于反應瓶中，加熱至60℃，邊回流邊攪拌1-2小時，冷卻后加入1:100的聚丙烯酰胺水溶液35份作懸浮穩定劑，便可得到固液比為1:3-6PPS懸浮液。懸浮液的固液比還可通過加入一定量的水來加以調節，加水量一般不超過200份，將制得的懸浮液分別稱為UC-PPS懸浮液或SC-PPS懸浮液。

用H₂O₂水溶液處理UC-PPS配制H₂O₂-PPS懸浮液的方法為：將UC-PPS粉末按H₂O₂/PPS鏈接摩爾比為0.2-1.0，在30％醋酸水溶液中，于90℃下攪拌回流1-3小時，即可得到H₂O₂-PPS 懸浮液，H₂O₂-PPS懸浮液可直接供浸漬纖維用，也可先加入草酸水溶液還原去除過剩的H₂O₂，然后再供浸漬纖維用。