[發明專利]一種聚苯硫醚(PPS)基螯合纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201410558976.0
• 申請日: 2014-10-20
• 公開（公告）號: CN105582900A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 王彥寧;崔蕊;苑娜娟;付會娟;胡楠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種聚苯硫醚(PPS)基螯合纖維的制備方法，其特征為包括以下步驟：

(1)PPS纖維的氯甲基化

以PPS纖維為基本材料，稱取PPS纖維置于水熱釜中，然后將溶有催化劑的氯甲基化 試劑溶液注入到水熱釜中，10～60℃下反應5～50小時，反應結束后，產品用無水乙醇抽 提除去氯甲基化試劑，真空干燥即得氯甲基化的PPS纖維；其中質量比為PPS纖維:催化 劑:氯甲基化試劑＝1:0.01～1:10～20；

(2)PPS纖維可控接枝親水性鏈段

向容器中加入上面得到的氯甲基化的PPS纖維，質量比為氯甲基化的PPS纖維:催 化劑＝1:0.01～1，40～100℃下抽真空2～10小時，在惰性氣體保護下將接枝單體甲基丙烯 酸-β-羥乙酯(HEMA)、催化劑、五甲基二乙基三胺(PMDETA)和環己酮溶劑按摩爾比10～ 100:1:1:1，充分混合溶解，將溶液全部注入到裝有氯甲基化的PPS纖維的容器中，50～100℃ 下反應5～48小時；產品用N,N—二甲基甲酰胺(DMF)抽提除去雜質，再用無水乙醇抽 提去除DMF，真空干燥即得接枝PHEMA的PPS纖維；

(3)PHEMA接枝鏈的苯磺酰酯化

將(2)中得到的接有親水性鏈段的PPS纖維在吡啶中溶脹后裝入容器中，冰水浴下 冷卻至0℃后，加入苯磺酰氯，其中質量配比為接有親水性鏈段的PPS纖維:苯磺酰氯＝1～ 200:1，室溫下反應10～48小時，產品用水洗，再轉至索氏提取器中用無水乙醇抽提去除 雜質，真空干燥即得苯磺酰酯化的PPS纖維；

(4)在PHEMA接枝鏈上接入螯合基團

將苯磺酰酯化的PPS纖維與無水碳酸鉀、DMF和具有螯合作用的功能基團混合均勻， 其中質量比為苯磺酰酯化的PPS纖維:無水碳酸鉀:DMF:螯合基團＝1:(1～30): (100～400):(1～50)；50～200℃下反應10～60小時；產品用DMF洗后，再轉至索 氏提取器中，產品用DMF抽提除去雜質，再用無水乙醇抽提去除DMF，真空干燥即得PPS 基螯合纖維。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征為上述步驟(1)中的氯甲基化試劑是氯甲 基醚、雙氯甲醚或氯甲基烷基醚其中之一。

3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征為上述步驟(1)中催化劑是ZnCl₂、SnCl₄， FeCl₃、AlCl₃或CuCl₂其中之一。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征為上述步驟(2)中所述催化劑是CuBr、CuCl、 CuCl/CuBr或CuBr/CuBr₂其中之一。

5.如權利要求1或4的制備方法，其特征為上述步驟(2)中所述惰性氣體是氮氣或 氬氣。

6.如權利要求l所述的制備方法，其特征為步驟(4)中具有螯合作用的功能基團為 噻唑類、吡啶類或偶氮類。

7.如權利要求l所述的制備方法，其特征為步驟(4)中具有螯合作用的功能基團為 水楊酰肼、2-巰基苯并咪唑、4-氨基三氮唑、苯并硫脲、8-氨基喹啉或5-氨基鄰菲羅林。

8.如權利要求6所述的制備方法，其特征為所述的噻唑類為2-氨基-5-甲硫基-1,3,4- 噻二唑、2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、2-巰基苯并噻唑、2-氨基苯并噻唑或氨基噻唑。

9.如權利要求6所述的制備方法，其特征為所述的吡啶類為2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、 4-氨基吡啶、2-氨基甲基吡啶、2,6-二氨基吡啶或3-氨甲基吡啶。

10.如權利要求6所述的制備方法，其特征為所述偶氮類為4-氨基偶氮苯、4-氨基-2,3- 二甲基偶氮苯、3-二甲基偶氮苯。