[發(fā)明專利]一種LED材料用高純級(jí)碘甲烷的純化方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410558875.3 | 申請(qǐng)日： | 2014-10-20 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104370689A | 公開(kāi)（公告）日： | 2015-02-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王永旗;沈文華;王偉;呂明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 太倉(cāng)滬試試劑有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C19/07 | 分類號(hào)： | C07C19/07;C07C17/38;C07C17/389 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;楊晞 |
| 地址： | 215421 江蘇省蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 led 材料 高純 甲烷 純化 方法 | ||
1.一種LED材料用高純級(jí)碘甲烷的純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將碘甲烷粗品經(jīng)ZSM-12分子篩螯合吸附劑過(guò)濾，得到濾液；
(2)將所述濾液采用精餾裝置進(jìn)行精餾，得到精餾液；
(3)將所述精餾液進(jìn)行超濾，得到LED材料用高純級(jí)碘甲烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(1)中所述分子篩螯合吸附劑由將ZSM-12分子篩在浸漬液中浸漬12～24h而后干燥所得。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的純化方法，其特征在于，所述浸漬液為由2,4-二羥基二苯甲酮溶于混合有甲基異丁基甲酮、乙醇的混合溶劑所制得，或者由2,4-二羥基二苯甲酮溶于混合有甲基異丁基甲酮、乙醚的混合溶劑所制得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的純化方法，其特征在于，所述2,4-二羥基二苯甲酮與甲基異丁基甲酮用量比為1g:(4.5～5.5)ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的純化方法，其特征在于，所述2,4-二羥基二苯甲酮與乙醇用量比為1g:(3～5)ml，所述2,4-二羥基二苯甲酮與乙醚用量比為1g:(3～5)ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(1)中所述過(guò)濾的壓力為0.15～0.2MPa，溫度為20～25℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(1)中所述碘甲烷粗品的純度為90～95wt％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(2)中所述精餾過(guò)程具體為，首先將濾液置入精餾裝置中在42～43℃按照回流比為10:3～5回流1～2h，去除前餾分得到待精餾液；然后，將待精餾液以20～30mL/min的流速進(jìn)行精餾。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(3)中所述超濾采用孔徑不大于0.05μm的中空纖維超濾膜。
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