[發明專利]一種水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法在審
| 申請號: | 201410558679.6 | 申請日: | 2014-10-20 |
| 公開(公告)號: | CN104761712A | 公開(公告)日: | 2015-07-08 |
| 發明(設計)人: | 陳明;秦文;王英 | 申請(專利權)人: | 北京金匯利應用化工制品有限公司;廊坊金匯利工業涂料有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/688 | 分類號: | C08G63/688;C08G63/78;C09D167/02;C09D161/20 |
| 代理公司: | 北京工信聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11266 | 代理人: | 李志民 |
| 地址: | 100039 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 水溶性 飽和 聚酯樹脂 制備 方法 | ||
1.一種水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法,其特征在于,包括:
(1)向裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置、滴加裝置和控溫裝置反應釜中投入帶有磺酸鹽基團的二元酸、二元醇與占催化劑總量10%~70%的催化劑,通入氮氣,緩慢加熱80~100℃開動攪拌,再緩慢加熱至180~210℃,反應過程控制餾頭溫度小于100℃,攪拌反應至酸值為0~10mgKOH/g;
(2)在攪拌下降溫至小于170℃,加入不帶有磺酸鹽基團的多元酸、三元醇叔碳酸縮水甘油酯和剩余的催化劑,緩慢升溫至140~190℃,保溫反應0.5~2h,繼續升溫至210~250℃,反應過程控制餾頭溫度小于100℃,至酸值為0~15mgKOH/g;
(3)降溫至小于180℃,加入水性單體,170~190℃攪拌反應,至酸值為20~40mgKOH/g;
(4)降溫至小于180℃,加助溶劑攪拌稀釋,至樹脂固含為75~85%,過濾出料,即得水溶性飽和聚酯樹脂。
2.如權利要求1所述之水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中反應溫度為190~205℃,酸值控制范圍為0~3mgKOH/g。
3.如權利要求1所述之水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中的反應溫度為220~230℃,酸值控制范圍為6~10mgKOH/g。
4.如權利要求1所述之水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中的反應溫度為170~180℃,酸值控制范圍為30~40mgKOH/g。
5.如權利要求1所述之水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法,其特征在于,原料范圍為:5-30份叔碳酸縮水甘油酯,0.5-10份帶有磺酸基團的二元酸,15-45份二元醇,0.05-2份催化劑,10-50份不帶有磺酸鹽基團的多元酸,5-20份三元醇,2-20份水性單體,10-40份助溶劑。
6.如權利要求1所述之水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法,其特征在于,原料范圍為:5-15份叔碳酸縮水甘油酯,1-5份帶有磺酸基團的二元酸,15-30份二元醇,0.05-1份催化劑,30-50份不帶有磺酸鹽基團的多元酸,5-15份三元醇,5-15份水性單體,10-20份助溶劑。
7.如權利要求1-6任一權利要求所述之水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述水性單體為二羥甲基丙酸、偏苯三酸酐、二羥甲基丁酸中的一種或幾種。
8.如權利要求1-6任一權利要求所述之水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述助溶劑為丙二醇單丁醚、異丙醇、正丁醇、乙二醇單丁醚、丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一種或幾種。
9.如權利要求1-6任一權利要求所述之水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:帶有磺酸基團的二元酸為1,4-丁二醇-2-磺酸鈉、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、間苯二甲酸-5-磺酸鋰中的一種或幾種;所述不帶有磺酸基團的多元酸為己二酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸,1,4-環己烷二甲酸、偏苯三酸酐、六氫苯酐中的一種或幾種。
10.如權利要求1-6任一權利要求所述之水溶性飽和聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述二元醇為1,3-丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、羥基新戊酸羥基新戊酯、2,2,4-三甲基-1,3戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇中的一種或幾種;所述三元醇為丙三醇、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷中的一種或幾種;所述催化劑為有機錫催化劑、四異丙基鈦酸酯中的一種或兩種。
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