[發明專利]一種銀納米粒子呈線型分布的SERS活性基底的制備方法

在審

• 申請號: 201410558610.3
• 申請日: 2014-10-20
• 公開（公告）號: CN104316508A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 周駿;束磊;陳金平;封昭;劉雁婷
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 周玨

1.一種銀納米粒子呈線型分布的SERS活性基底的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

①將單面拋光的硅片完全浸入清洗劑中，在清洗劑中對硅片進行超聲波清洗20～40分鐘，然后用去離子水沖洗超聲波清洗后的硅片，再對沖洗干凈的硅片進行干燥處理；

②在冰浴條件下，按體積比為1：3的比例，將質量百分比濃度為20％～40％的過氧化氫溶液緩慢加入到質量百分比濃度為80％～98％的濃硫酸溶液中，同時進行攪拌使過氧化氫溶液和濃硫酸溶液混合均勻得到氧化劑溶液；

③將經步驟①處理后的硅片完全浸入由步驟②制備得到的氧化劑溶液中，并使硅片在氧化劑溶液中反應0.5～1小時以去除硅片上的有機物，之后取出已去除有機物的硅片，再用去離子水沖洗已去除有機物的硅片數次，最后對沖洗干凈的硅片進行干燥處理；

④將經步驟③處理后的硅片完全浸入質量百分比濃度為5％～25％的氫氟酸溶液中，并使硅片在氫氟酸溶液中反應0.5～1小時以在硅片的拋光面上形成Si-H鍵；

⑤將裝有質量百分比濃度為0.1％～2％的硝酸銀溶液的反應容器置于電場強度為1kV/m～20kV/m的勻強電場中，然后利用恒流泵使硝酸銀溶液沿勻強電場的電場方向流動，且流量為50ml/min～500ml/min，再將經步驟④處理后的硅片完全浸入流動的硝酸銀溶液中，以使硅片的拋光面上的Si-H鍵還原銀離子生成銀納米粒子，且銀納米粒子沿勻強電場的電場方向生長，反應1～3分鐘后取出已形成有銀納米粒子呈線型分布的硅片，最后對已形成有銀納米粒子呈線型分布的硅片進行干燥處理，即制備得到銀納米粒子呈線型分布的SERS活性基底。

2.根據權利要求1所述的一種銀納米粒子呈線型分布的SERS活性基底的制備方法，其特征在于所述的步驟①中的清洗劑為甲苯或乙醇或丙酮。

3.根據權利要求1或2所述的一種銀納米粒子呈線型分布的SERS活性基底的制備方法，其特征在于所述的步驟①和所述的步驟③中的去離子水的電阻率為18.2MΩ·cm。

4.根據權利要求3所述的一種銀納米粒子呈線型分布的SERS活性基底的制備方法，其特征在于所述的步驟⑤中的勻強電場由兩塊平行的金屬板產生。