[發明專利]一種片狀納米SAPO?34分子篩的合成方法有效
| 申請號: | 201410557543.3 | 申請日: | 2014-10-20 |
| 公開(公告)號: | CN105585022B | 公開(公告)日: | 2017-12-05 |
| 發明(設計)人: | 郜貝貝;田鵬;楊淼;劉中民;王德花;劉琳 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | C01B37/08 | 分類號: | C01B37/08;C01B39/54 |
| 代理公司: | 北京元周律知識產權代理有限公司11540 | 代理人: | 潘欣欣 |
| 地址: | 116023 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 片狀 納米 sapo 34 分子篩 合成 方法 | ||
1.一種制備片狀納米SAPO-34分子篩的方法,其特征在于,至少包括以下合成步驟:
a)將鋁源、磷源、硅源、模板劑R、醇類化合物A和水混合,得到具有如下配比的初始凝膠混合物:
R:A:Al2O3:P2O5:SiO2:H2O=1.5~6.0:0.1~1:1.0:0.5~3.0:0.05~2.0:20~200;
b)向所述步驟a)得到的初始凝膠混合物中加入納米SAPO-34分子篩晶種,先于100~120℃老化1~12h后,再于180~220℃下晶化3~48h;所述納米SAPO-34分子篩晶種的加入量為初始凝膠混合物中干基重量的1~30%;
c)待所述步驟b)晶化完成后,固體產物經分離、洗滌、干燥,即得所述片狀納米SAPO-34分子篩;
步驟a)中所述醇類化合物A選自乙醇、乙二醇、正丙醇、正丁醇、丙三醇、1,3-丁二醇中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟a)中所述鋁源選自鋁鹽、活性氧化鋁、烷氧基鋁、偏高嶺土中的至少一種;所述磷源選自正磷酸、偏磷酸、磷酸鹽、亞磷酸鹽中的至少一種;所述硅源選自硅溶膠、活性二氧化硅、正硅酸酯、偏高嶺土中的至少一種;所述模板劑R選自二乙胺、三乙胺、四乙基氫氧化銨、嗎啉、二異丙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟a)所述初始凝膠混合物中,醇類化合物A與鋁源的摩爾比例為A:Al2O3=0.1~0.3:1.0。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟b)中所述納米SAPO-34晶種的粒徑不超過800nm。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟b)中所述納米SAPO-34分子篩晶種的加入量為初始凝膠混合物中干基重量的11~30%。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟c)所得片狀納米SAPO-34分子篩的形貌為片層狀,片層厚度為50~200nm。
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