[發明專利]原位自生MgB超導材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410557310.3
• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN105655055A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 譚光英
• 申請（專利權）人: 重慶巴王環保新材料有限公司
• 主分類號: H01B12/00
• 分類號: H01B12/00;H01B13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種在脈沖磁場作用下原位自生MgB₂超導材料的制備方法，屬 于低溫超導材料制備工藝技術領域。

背景技術

2001年，發現金屬間化合物MgB₂具有超導電性的結果引起了凝聚態物理學 界、材料學界的極大轟動。由于其許多獨特性能尚未被人們完全認識和理解，在 材料、物理、化學等多個學科領域引起了普遍的關注。MgB₂的超導臨界轉換溫 度為39K，其超導溫度僅次于氧化物超導體、摻雜C₆₀固體材料超導體，是迄今 為止發現的超導溫度最高的、簡單、穩定的金屬間化合物超導材料。MgB₂的結 構為類石墨夾層結構，其化學成分及晶體結構都很簡單，有高臨界溫度(T_c)、高 電流密度(J_c)、高的相干長度，并且具有易合成、易加工、質量較輕等特點，易 制成薄膜或線材，有望成為較大規模應用的超導材料。

經文獻檢索發現，中國專利申請號為88106462.9，專利名稱為“在磁場中制 造超導陶瓷的方法及所用設備”中報道，在加熱法制備超導薄膜時，沿該薄膜的 改進后鈣鈦礦樣結晶結構的C軸線往薄膜上加一直流磁場，使結晶結構在一個 方向上排成一直線，可以使超導薄膜相對于流過C平面的電流的臨界電流密度 增大到1×10⁴安/平方厘米。如果在加磁場的同時將結晶結構加熱到300～1000℃， 則臨界電流密度還可以進一步增大。

發明內容

本發明的目的是提供一種原位自生MgB₂超導材料的制備方法。本發明的另 一目的是提供一種晶粒細化的、取向一致的超導材料。

本發明所述MgB₂超導材料的制備方法，具有以下的工藝過程和步驟：

a、將高純度Mg粉料和高純度B粉料分別置于真空干燥箱內在120℃下恒 溫干燥24小時，隨后分別稱取Mg和B粉料，按規定地化學計量比進行配料， 兩者的化學計量比為：Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0；將配合料進行均勻研磨后， 將其封入一端封閉的低碳鋼管內，并在一定壓力下壓實后將另一端封閉；

b、將上述盛放有Mg、B混合料的低碳鋼管放置于另一加熱管內，用擴散真 空泵將加熱管內的空氣抽去使成真空，隨后充入高純氬氣進行洗氣，再抽真空， 如此反復三次后，持續緩慢充入高純氬氣保證管內的惰性氣氛；

c、將上述的加熱管置于管式爐內加熱，同時啟動脈沖磁場，其脈沖頻率為 0.03～0.1赫茲，磁場強度為1～100T(特斯拉)；升溫速度為3～30℃/分鐘；升溫 至反應溫度600～1000℃后保溫30分鐘；然后將樣品隨爐冷卻，取出樣品MgB₂， 即為一種原為自生的MgB₂超導材料。

本發明采用常規使用的脈沖磁場發生器，在脈沖磁場作用下可獲得原為自生 的MgB₂超導材料，本發明方法制得的MgB₂具有細化的晶粒、較大的晶界面積， 其晶粒取向一致、并且不夾雜有其他的化合物，其純度很高。

此外，與其它工藝方法相比，由于MgB₂的晶粒細化產生了更多的晶界，加 強了晶界的釘扎作用，最終使得總的磁通釘扎力得以提高，從而提高了臨界電流 密度。

具體實施方式

現將本發明的實施例概述如下：

實施例1

本實施例的MgB₂超導材料的制備步驟如下：

(1)、將純度為99％的、過325目篩的Mg粉和純度為99％的B粉分別置 于真空干燥箱內于120℃下恒溫干燥24小時，隨后分別稱取Mg和B粉料，按 化學計量比Mg∶B＝1∶2進行配料，將配合料進行均勻研磨后，將其封入直徑 為10毫米的一端封閉的低碳鋼管內，并在10MPa壓力下壓實后將另一端封閉；

(2)、將上述盛放有Mg、B混合料的低碳鋼管放置于另一加熱管內，用擴 散真空泵將加熱管內的空氣抽去使成真空，隨后充入高純氬氣進行洗氣，再抽真 空，如此反復三次后，持續緩慢充入高純氬氣保證管內的惰性氣氛；