[發明專利]一種Ho3+/Yb3+雙摻雜α-NaYF4激光晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201410556954.0
• 申請日: 2014-10-15
• 公開（公告）號: CN104386730A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 楊碩;夏海平;姜永章;張加忠;符立;董艷明;李珊珊;張約品
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及特種氟化物單晶體，具體涉及一種Ho³⁺/Yb³⁺雙摻雜α-NaYF₄激光晶體及其制備方法。

背景技術

對人眼安全的～2.0μm波段的固體激光在雷達、遙感、測距、環境檢測、生物工程和醫療等領域有著重要的應用。稀土離子Ho³⁺中⁵I₇→⁵I₈的能級躍遷可產生～2μm波段范圍的熒光輻射，Ho³⁺摻雜的材料可望發展成2μm波段的激光材料。

目前作為Ho³⁺離子摻雜中紅外基質材料主要有聲子能量較低的氟化物、硫系等非氧化物玻璃與晶體兩類。較低的聲子能量，可以有效抑制Ho³⁺的無輻射過程，大幅度提高Ho³⁺的發光效率。對于氟化物、硫系等非氧化物玻璃，高質量大塊尺寸玻璃很難制備，尤其是該類玻璃的機械性能、熱學性能、物化性能及機械強度差等很差，阻礙其實用化。對于晶體材料最主要有LiYF₄與Y₃Al₅O₁₂(YAG)單晶體。YAG氧化物晶體其物化性能好，但聲子能量相對較高，影響Ho³⁺的發光效率。αNaYF₄單晶體聲子能量較低，中紅外透過性較高，物化性能與穩定性好，是Ho³⁺離子的合適基質材料。

另外，對于激光器件，激光泵浦源又是另一重要方面，當前激光器件的發展，大多采用經濟的激光二極管作(LED)為泵浦源，研制成高效、小型、廉價的摻稀土中紅外激光器。而最主要的成熟商用LED的波長為～980nm與～800nm。由于Ho³⁺的主要吸收帶位于紫外波段，因此很難有相匹配的成熟LED激光器作為其泵浦源。因此限制了Ho³⁺單摻雜中紅外激光晶體與器件的發展。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種在980nmLD激發下，具有良好～2μm中紅外發射特性和較強熒光強度與較長2μm熒光壽命的Ho³⁺/Yb³⁺雙摻雜α-NaYF₄激光晶體及其制備方法，獲得的晶體具有優秀的機械性能、熱學性能、物化性能、光學透過性能與抗光輻照性能。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種Ho³⁺/Yb³⁺雙摻雜α-NaYF₄激光晶體，該激光晶體的化學式為α-NaY_(1-x-y)Ho_xYb_yF₄，x、y分別為Ho³⁺、Yb³⁺置換Y的摩爾比，且0.004＜x＜0.020，0.01＜y＜0.10，x、y的比例為x∶y＝1∶1～10。

所述的Ho³⁺/Yb³⁺雙摻雜α-NaYF₄激光晶體的制備方法，其具體步驟如下：

1)原料制備與處理：

a、將純度大于99.99％的NaF、KF、YF₃、HoF₃、YbF₃原料按摩爾比NaF∶KF∶(YF₃+HoF₃+YbF₃)＝1～2.4∶1∶2.24～3.4，且HoF₃∶YbF₃＝1∶1～10，以及YF₃∶HoF₃＝1∶0.004～0.020，YF₃∶YbF₃＝1∶0.01～0.10混合，置于碾磨器中，碾磨混合5～6h，得到均勻粉末的混合料；

b、將上述混合料置于舟形鉑金坩鍋中，再安裝于管式電阻爐的鉑金管道中，然后先用N₂氣排除鉑金管道中的空氣，再在溫度770～800℃，通HF氣下，反應處理1～5小時，反應處理結束，關閉HF氣體與管式電阻爐，用N₂氣清洗管道中殘留的HF氣體，得到多晶粉料；

2)晶體生長：