[發明專利]基于聚苯胺/石墨烯納米帶/二氧化硅/硅的氨氣傳感器

有效

• 申請號: 201410556807.3
• 申請日: 2014-10-20
• 公開（公告）號: CN104297301A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 薛潔;張忠陽
• 申請（專利權）人: 薛潔
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

技術領域

本發明屬于氨氣傳感器領域，具體涉及一種基于聚苯胺/石墨烯納米帶/二氧化硅/硅的氨氣傳感器。

背景技術

氨氣是一種無色氣體，有強烈的刺激性氣味，在工業和醫藥領域有很廣泛的用途。然而，氨氣具有腐蝕性，且若不慎被吸入或直接接觸，會對人的呼吸道、眼睛和皮膚產生嚴重危害。因此，在人們的生產生活中對氨氣進行探測具有重要的意義。

為了得到安全，高敏感性且成本較低的氣體傳感器，人們研發了多種材料。過去，多數氣體傳感器都是基于金屬氧化物和導電聚合物材料制成的。其中，一些金屬氧化物傳感器因其具有制備工藝簡單，價格低廉等優點而被廣泛關注。但是，由于多數金屬氧化物(如ZnO、TiO₂、SnO₂等)需要在高溫下工作才能對氣體分子有較高的敏感性，因而限制了這類傳感器在很多領域的應用。此外，導電聚合物氣體傳感器可以在室溫下工作，但具有壽命短，穩定性差的缺點。

近年來，新型納米碳材料(碳納米管、石墨烯等)的氣體敏感性能正在引起人們的關注。納米碳材料具有獨特而優異的性質(如小尺寸、大比表面積等)，而且隨著制備技術的發展，基于納米碳材料的氣體傳感器的制備成本大幅降低。目前，研究人員已經發現碳納米管[Science,2000,287:622-625.]和石墨烯[Nature?Mater.,2007,6:652-655.]對某些氣體(如二氧化氮、氨氣等)具有明顯的敏感性。此外，基于納米碳材料的結構特點，人們發現對其進行適當的修飾，可以實現其對特定氣體的測量。石墨烯納米帶是一種新的準一維石墨烯基材料，具有很高的長徑比和整齊的邊界。石墨烯納米帶綜合了石墨烯和碳納米管的結構和性質，使其成為一種理想的氣體探測替換材料，而且其在氫氣探測方面的應用已經得到了證實[Adv.Mater.,2010,22:4877-4880.]。

近來，基于碳/硅異質結，我們研發了一種具有氫氣敏感特性的鈀修飾石墨烯納米帶/二氧化硅/硅材料[J.Mater.Chem.A,2014,2:15931-15937.]。然而，目前還沒有采用聚苯胺/石墨烯納米帶/二氧化硅/硅材料探測氨氣的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于聚苯胺/石墨烯納米帶/二氧化硅/硅的氨氣傳感器及該傳感器的制備方法。

下面簡要闡述本發明的實現過程。首先選用厚度為0.5毫米的單晶硅片作為基底，保留其自然氧化層，清洗硅片以獲得干凈的表面，使用抽濾法在濾紙表面均勻附著一層氧化石墨烯納米帶薄膜，再使用轉印法將氧化石墨烯納米帶薄膜轉移到硅片上，經過低溫還原后得到石墨烯納米帶/二氧化硅/硅材料，然后使用化學方法在石墨烯納米帶表面修飾一層聚苯胺薄膜，得到聚苯胺/石墨烯納米帶/二氧化硅/硅材料，最后分別在該材料的上下表面涂上銀膠和銦金屬層作為上下電極。

本發明所述的基于聚苯胺/石墨烯納米帶/二氧化硅/硅的氨氣傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)將2.5毫克氧化縱向剝離多壁碳納米管制備的氧化石墨烯納米帶加入30毫升去離子水中，超聲(功率為40瓦)分散5分鐘，得到氧化石墨烯納米帶溶液；

(2)將步驟(1)中所述的氧化石墨烯納米帶溶液置于濾膜(醋酸纖維素濾膜)孔徑為0.44微米的抽濾裝置中，真空抽濾，使濾紙上表面均勻附著一層氧化石墨烯納米帶薄膜，將濾紙取出，在80℃下干燥1小時，之后將濾紙浸漬在去離子水中使其保持濕潤；

(3)依次用乙醇、丙酮和去離子水在超聲波(功率為100瓦)中清洗硅片5分鐘；

(4)將上述步驟(2)中制備的濾紙進行裁剪，得到邊長為1厘米的正方形濾紙片，使用轉印的方法，將濾紙貼在硅襯底上，使濾紙的上表面與襯底接觸，將重量為2千克的不銹鋼砝碼壓在濾紙上以增強濾紙與襯底之間的粘合力，在60℃下干燥4小時，取走砝碼，使用丙酮溶液洗掉濾紙，得到氧化石墨烯納米帶/二氧化硅/硅材料；

(5)將上述步驟(4)中制備的氧化石墨烯/二氧化硅/硅材料置于管式爐中，通入氮氣，加熱到300℃，保溫2小時，得到低溫還原的石墨烯納米帶/二氧化硅/硅材料；

(6)將183.5微升苯胺，5毫升鹽酸(濃度為1摩爾/升)和60毫升去離子水混合攪拌得到酸性苯胺溶液，同時，將0.45克過硫酸銨與40毫升去離子水混合攪拌得到過硫酸銨水溶液；