[發明專利]甲磺酰菌唑緩釋粒及其制備方法

無效

• 申請號: 201410556618.6
• 申請日: 2014-10-20
• 公開（公告）號: CN104322508A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 徐維明;楊松;胡德禹;薛偉;金林紅;陳卓;賀鳴
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: A01N43/824
• 分類號: A01N43/824;A01N25/26;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 徐逸心;袁慶云

技術領域

本發明涉及農藥技術領域，具體的是甲磺酰菌唑緩釋粒。

背景技術

針對農業重大病害問題，開展病害調控的先導結構優化研究，科學高效地發現安全且有潛在市場生命力的綠色候選農藥是我國新農藥創制基礎研究中面臨的重要任務。先導發現是實現創新綠色化學農藥的關鍵，設計優化合成若干類農藥先導結構，研制新型低毒、低殘留、安全的綠色化學農藥，顯得極為急迫和重要。2007年，貴州大學精細化工中心以天然產物中篩選出的先導化合物沒食子酸為起始原料，設計合成一系列新的含1,3,4-噻(噁)二唑基砜(亞砜)衍生物，采用生長速率法，以小麥赤霉病菌(Gibberella?zeae)、黃瓜灰霉病菌(Botrytis?cinerea)、油菜菌核病菌(Sclerotinia?sclerotiorum)?等病害為測試對象，對部分目標化合物進行了抑菌活性研究。結果表明，部分目標化合物其EC₅₀值在2.9-23.3mg/mL之間，具有很好的抑制病害活性[Bioorg.?Med.?Chem.?2007,?15,?3981；Bioorg.?&?Med.?Chem.?2008,?16,?3632.]。

在此基礎上，進行更深入的合成研究，發現了甲磺酰菌唑（中文通用名，全國農藥標準化技術委員會秘書處命名），分子式：C₉H₇FN₂O₃S。

在75-150克/公頃用量下，甲磺酰菌唑對水稻白葉枯病、水稻細菌性條斑病、番茄青枯病和果樹潰瘍病等細菌病害具有優異防效（試驗批準號：SY?201303170，SY?201400217）。

甲磺酰菌唑理化性質：分子量242.02。原藥為針狀晶體，熔點102-104?℃。不溶于水，易溶于常用有機溶劑。原藥對光、熱穩定，在堿性條件（pH10）下易分解。

甲磺酰菌唑哺乳動物毒性：大鼠急性經口LD₅₀>383mg/kg。大鼠急性經皮和吸入LD₅₀>2000mg/kg。對家兔急性皮膚中等刺激，對豚鼠皮膚弱致敏。

甲磺酰菌唑生態毒性：對日本鵪鶉急性經口LD₅₀>2000mg/kg.bw，對赤子愛勝蚓蜜蜂急性接觸LC₅₀(14?d)為138?mg?a.i./?kg_干土，對羊角月芽藻急性毒性EC₅₀(72?h)為2.54?mg?a.i./L，?對大型溞的半數抑制濃度EC₅₀(48?h)為2.31?mg?a.i./L。

發明內容

本發明的目的在于制備一種甲磺酰菌唑緩釋粒及其制備方法。

本發明一種甲磺酰菌唑緩釋粒，由甲磺酰菌唑粉劑、土球和包膜劑配制而成，粉劑∶土球∶包膜劑重量配比為：每10kg甲磺酰菌唑緩釋粒含粉劑100-300g，含包膜劑100g，其余為土球；所指粉劑由甲磺酰菌唑、分散劑和填料配制，每100g粉劑含甲磺酰菌唑50-80g，含分散劑9-14g，其余為填料。

所述的分散劑為木質素磺酸鈣、木質素磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、凈洗劑、十二烷基硫酸鈉、乙二醇酯、脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或2-4種組合。

所述的填料為粘土、高嶺土、滑石粉、硅藻土或云母粉。

所述的包膜劑為環氧樹脂、聚酰胺樹脂、脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、石蠟、有機酸、酸酐和三氟化硼中的一種或二種組合。

本發明一種甲磺酰菌唑緩釋粒的配制方法，按如下步驟配制：

a）將甲磺酰菌唑原藥配制成含量為50-85%的粉劑（重量百分含量）；

b)?稱取9.7-9.8?kg土球放入可加熱圓盤造粒機，用適量水噴施，然后把步驟?a）配制的甲磺酰菌唑含量為50-85%?的可濕性粉劑加入到圓盤中，使可濕性粉劑與土球均勻且充分的吸附；

c）稱取100?g?環氧樹脂（用100?g無水乙醇進行溶解）和100?g脂肪族二胺（用100?g乙酸乙酯進行溶解）配制成質量比為1:1、含量為50%的混合溶液，混合均勻備用；

d）用步驟?c）配制的含量為50-80%的樹脂混合溶液對步驟?b）制備的顆粒劑進行梯度包裹。包膜量分別為1%，2%，3%，4%；