[發明專利]二乙烯三胺螯合樹脂及其合成方法在審
| 申請號： | 201410555273.2 | 申請日： | 2014-10-17 |
| 公開（公告）號： | CN104530270A | 公開（公告）日： | 2015-04-22 |
| 發明（設計）人： | 孟啟;呂科翰;舒斌斌;戎志峰;孫小強 | 申請（專利權）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | C08F12/08 | 分類號： | C08F12/08;C08F8/32;B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙烯 三胺螯合 樹脂 及其 合成 方法 | ||
1.二乙烯三胺樹脂PS-(β-N-DETA)，其結構式為：
2.根據權利要求1所述的二乙烯三胺樹脂PS-(β-N-DETA)的合成方法，其特征在于按照下述步驟進行：
(1)合成N-叔丁氧羰基咪唑
在反應瓶中按比例依次加入一定質量的咪唑、10倍質量的二氯甲烷，室溫下攪拌滴加3倍質量的二碳酸二叔丁酯，加熱回流反應，反應完成后冷卻到室溫，濃縮溶劑，加入石油醚，放入冰箱冷凍使固體析出大量，抽濾、干燥得N-叔丁氧羰基咪唑。
3.根據權利要求1所述的二乙烯三胺樹脂PS-(β-N-DETA)的合成方法，其特征在于(2)合成N,N'-二叔丁氧羰基二乙烯三胺
在反應瓶中按比例依次加入一定質量的N-叔丁氧羰基咪唑、1.1倍質量甲苯，冷卻下滴加0.3倍質量的二乙烯三胺，加熱反應，反應結束后冷卻、過濾除去未反應的咪唑，濃縮反應液，重結晶、干燥得N,N'-二叔丁氧羰基二乙烯三胺。
4.根據權利要求1所述的二乙烯三胺樹脂PS-(β-N-DETA)的合成方法，其特征在于(3)樹脂的合成
在反應瓶中加入一定質量的干燥氯球，用甲苯溶脹后加入5-10倍質量的N,N'-二叔丁氧羰基二乙烯三胺，加熱反應。反應結束后分離出樹脂，用無水乙醇反復抽提，隨后加入鹽酸溶液，室溫下充分振蕩，然后分別用大量水、稀堿溶液，再用水洗滌至中性且無Cl-流出，真空干燥至恒重，得到二乙烯三胺樹脂PS-(β-N-DETA)。
5.根據權利要求1所述的二乙烯三胺樹脂PS-(β-N-DETA)的合成方法，其特征在于按照下述步驟進行：
(1)合成N-叔丁氧羰基咪唑
在反應瓶中按比例依次加入一定質量的咪唑、10倍質量的二氯甲烷，室溫下攪拌滴加3倍質量的二碳酸二叔丁酯，加熱回流反應，反應完成后冷卻到室溫，濃縮溶劑，加入石油醚，放入冰箱冷凍使固體析出大量，抽濾、干燥得N-叔丁氧羰基咪唑；
在反應瓶中按比例依次加入一定質量的N-叔丁氧羰基咪唑、1.1倍質量甲苯，冷卻下滴加0.3倍質量的二乙烯三胺，加熱反應，反應結束后冷卻、過濾除去未反應的咪唑，濃縮反應液，重結晶、干燥得N,N'-二叔丁氧羰基二乙烯三胺；
在反應瓶中加入一定質量的干燥氯球，用甲苯溶脹后加入5-10倍質量的N,N'-二叔丁氧羰基二乙烯三胺，加熱反應。反應結束后分離出樹脂，用無水乙醇反復抽提，隨后加入鹽酸溶液，室溫下充分振蕩，然后分別用大量水、稀堿溶液，再用水洗滌至中性且無Cl-流出，真空干燥至恒重，得到二乙烯三胺樹脂PS-(β-N-DETA)。
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