[發(fā)明專利]一種高純度磷脂酰膽堿的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410554603.6
• 申請日: 2014-10-17
• 公開（公告）號: CN104262388A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設計）人: 管國鋒;萬輝;翟崇銘
• 申請（專利權）人: 南京工業(yè)大學
• 主分類號: C07F9/10
• 分類號: C07F9/10
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種高純度磷脂酰膽堿的制備工藝，具體步驟如下：

A.乙酰化除雜：磷脂與酰基化試劑進行反應，反應產(chǎn)物用丙酮洗滌，除去磷脂中的膽固醇與酰化腦磷脂；

B.無機鹽沉淀：向步驟A得到的樣品中乙醇溶解再加入無機鹽溶液，與磷脂酰膽堿形成絡合沉淀物，過濾后得到的固體用有機溶劑溶解，加水去除無機鹽，有機相旋蒸后除去有機溶劑，得粗磷脂產(chǎn)品，真空干燥；

C.離子液體精制：將步驟B得到的粗磷脂產(chǎn)品溶于極性溶劑，配成磷脂溶液，再向磷脂溶液中加入離子液體進行精制，得到磷脂溶液與離子液體混合物；采用非極性溶劑進行萃取，萃取后得到離子液體相和磷脂酰膽堿相，離子液體相處理后循環(huán)使用；磷脂酰膽堿相進行旋蒸分離，去除非極性溶劑后的產(chǎn)物經(jīng)真空干燥后，得到高純度的磷脂酰膽堿。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟A中酰基化試劑為醋酐、乙酸乙酯、乙酰氯或醋酸中的一種。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟A中磷脂與酰基化試劑質量體積比為1：(0.5～5)g/ml；酰化反應溫度為20～80℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟B中的無機鹽為金屬Zn、Fe、Mg或Ca的氯化鹽中的一種。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟B中無機鹽溶液中鹽的質量濃度為10％～90％；步驟A得到的樣品與無機鹽溶液的質量體積比為1：(1～10)g/ml。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟B中有機溶劑為碳原子數(shù)為5-10的脂肪烷烴、碳原子數(shù)為1～5的取代烷烴、乙醚、石油醚或乙酸乙酯中的一種。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟B中無機鹽磷脂絡合沉淀物與有機溶劑質量體積比為1:(1～10)g/ml。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟C中離子液體1-羧基丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、氯代乙氧基乙醇甲基咪唑、1-丁基-3甲基咪唑二氰胺、氯代四丁基鏻、四丁基鏻乙酸鹽或1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酰亞胺中的一種。

9.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟C中所用極性溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種；非極性溶劑為正庚烷、乙醚或石油醚中的一種。

10.根據(jù)權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟C中磷脂溶液中粗磷脂與極性溶劑的質量體積比為1：(2～10)g/ml；步驟C中磷脂溶液與離子液體的體積比為1：(1～5)；步驟C中磷脂溶液與離子液體混合物的總體積與非極性溶劑的體積比為1：(0.5～5)。