[發(fā)明專利]一種含石墨烯的硅橡膠導熱復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410554466.6
• 申請日: 2014-10-20
• 公開（公告）號: CN104327515B
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設計）人: 英哲;方明赫;王函;馬超群;曾尤;任文才;成會明
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08K13/06;C08K3/22;C08K3/38;C08K3/28;C08K3/36;C08K5/14
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙)21234
• 代理人: 張志偉

1.一種含石墨烯的硅橡膠導熱復合材料，其特征在于，該導熱復合材料主要由石墨烯，三氧化二鋁、氮化硼、氮化鋁其中的一種或兩種復合的無機導熱填料和硅橡膠基體構成，石墨烯在硅橡膠導熱復合材料中占0.1～10wt%，所述石墨烯在導熱復合材料中構成導熱網(wǎng)絡，所述的無機導熱填料在硅橡膠導熱復合材料的含量為60～80wt%；

所述的硅橡膠導熱復合材料中，石墨烯與無機導熱填料在基體中分別構成導熱網(wǎng)絡，即存在兩個并聯(lián)的導熱網(wǎng)絡，使導熱復合材料獲得最好的導熱效果，40℃時最高導熱系數(shù)達到4.98w/m·k；

所述的石墨烯和無機導熱填料經(jīng)過表面活性劑處理，其中：

（1）表面活性劑處理石墨烯的制備：首先將表面活性劑加入到去離子水中，按重量比例表面活性劑：水＝0.1～3：100，得到含有表面活性劑的水溶液；然后在攪拌條件下加入石墨烯，每毫升溶液中石墨烯的加入量為1～10mg，攪拌0.5～2小時后再超聲處理30～60分鐘，得到石墨烯的懸浮液，再經(jīng)過濾、干燥得到表面活性劑處理的石墨烯；

（2）無機導熱填料經(jīng)過表面活性劑處理，將表面活性劑加入到去離子水中，按重量比例表面活性劑：水＝0.1～3：100，得到含有表面活性劑的水溶液；然后在攪拌條件下加入無機導熱填料，每毫升溶液中無機導熱填料的加入量為0.5～2g，攪拌0.5～2小時后再超聲處理30～60分鐘，得到無機導熱填料的懸浮液，再經(jīng)過濾、干燥得到表面活性劑處理的無機導熱填料；

其中，表面活性劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的含石墨烯的硅橡膠導熱復合材料，其特征在于：所述的石墨烯在硅橡膠導熱復合材料中的含量為0.5～5wt%。

3.根據(jù)權利要求1所述的含石墨烯的硅橡膠導熱復合材料，其特征在于：所述的石墨烯是通過插層剝離法或石墨氧化還原法制備，石墨烯的尺寸范圍為5～50μm。

4.根據(jù)權利要求1所述的含石墨烯的硅橡膠導熱復合材料，其特征在于：所述的無機導熱填料為不同粒徑微米級與納米級顆粒復合使用，BN的平均粒徑范圍為200nm～40μm，Al₂O₃的平均粒徑范圍為100nm～75μm，AlN的平均粒徑為100nm。

5.根據(jù)權利要求1所述的含石墨烯的硅橡膠導熱復合材料，其特征在于：所述的硅橡膠導熱復合材料的厚度為0.5～3mm。

6.根據(jù)權利要求1所述的含石墨烯的硅橡膠導熱復合材料，其特征在于：所述的硅橡膠基體為甲基乙烯基硅橡膠。

7.一種權利要求1所述的含石墨烯的硅橡膠導熱復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將硅橡膠加到雙輥開煉機上混煉均勻，然后依次加入氣相法二氧化硅，三氧化二鋁、氮化硼、氮化鋁其中的一種或兩種復合的無機導熱填料，石墨烯，交聯(lián)劑混至均勻，得到導熱硅橡膠預聚體；

按重量份數(shù)計，硅橡膠8～12份，氣相法二氧化硅2～5份，無機導熱填料40～60份，石墨烯1～5份，交聯(lián)劑0.1～0.5份；

硅橡膠為高溫固化甲基乙烯基硅橡膠：二甲基乙烯基硅橡膠或甲基苯基乙烯基硅橡膠，交聯(lián)劑為2,5-二甲基-2,5 二叔丁基過氧化己烷；

（2）將步驟（1）所得到的導熱硅橡膠預聚體放到平板硫化機上在165℃、10MPa下熱壓10分鐘，得到一段硫化導熱硅橡膠；

（3）將步驟（2）所得到的一段硫化導熱硅橡放入烘箱中進行二段硫化，硫化條件為180℃、2小時，200℃、1小時，220℃、0.5小時，得到所述含石墨烯的硅橡膠導熱復合材料。