[發(fā)明專利]一種Al-MCM-41介孔分子篩的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410552682.7
• 申請日: 2014-10-20
• 公開（公告）號: CN104310424A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫春艷;張鋒;李生芳;楊林
• 申請（專利權(quán)）人: 青海大學(xué)
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 西寧金語專利代理事務(wù)所 63101
• 代理人: 哈慶華

1.一種Al-MCM-41制備方法，其特征在于，包括：

鉀礦預(yù)處理

將鉀礦進(jìn)行粉碎、水洗、干燥和過篩的預(yù)處理，得到礦泥；

礦泥的活化

將堿與所述礦泥混合，在馬弗爐中活化，得到活化后的礦泥；

Al-MCM-41介孔分子篩的合成

所述活化后的礦泥與第一蒸餾水于水浴中磁力攪拌，冷卻至室溫并用稀鹽酸調(diào)節(jié)體系的pH值，之后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜，并在所述反應(yīng)釜中放入聚四氟乙烯支架，室溫下靜止放置；

將模板劑與第二蒸餾水置于燒杯中，待完全溶解后，轉(zhuǎn)移到小坩堝中，之后將所述小坩堝輕輕放置于所述反應(yīng)釜中的所述支架上，且液面沒過所述小坩堝，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取所述小坩堝內(nèi)的固體，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、高溫除模板劑，得到Al-MCM-41介孔分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述鉀礦預(yù)處理步驟中，所述鉀礦為低品位鉀礦。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述低品位鉀礦預(yù)處理步驟中，所述過篩為過500μm篩。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述礦泥的活化步驟中，所述堿為氫氧化鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述礦泥的活化步驟中，所述礦泥與所述堿的質(zhì)量比為1：2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述礦泥的活化步驟中，所述馬弗爐中的活化溫度為300~500℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述礦泥的活化步驟中，所述活化時間為1~2小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述Al-MCM-41介孔分子篩的合成步驟中，所述水浴的溫度為80℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述Al-MCM-41介孔分子篩的合成步驟中，所述攪拌時間為100分鐘。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述Al-MCM-41介孔分子篩的合成步驟中，所述活化后的礦泥與所述第一蒸餾水的質(zhì)量比為1:10。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述Al-MCM-41介孔分子篩的合成步驟中，所述稀鹽酸的濃度為2mol/L。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述Al-MCM-41介孔分子篩的合成步驟中，調(diào)節(jié)所述體系的pH值至9-10.5。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述Al-MCM-41介孔分子篩的合成步驟中，所述模板劑為十六烷基三甲基溴化銨。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述Al-MCM-41介孔分子篩的合成步驟中，所述模板劑與所述第二蒸餾水的質(zhì)量比為1:50。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述Al-MCM-41介孔分子篩的合成步驟中，所述水熱反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時間為24小時。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述Al-MCM-41介孔分子篩的合成步驟中，所述高溫除模板劑的升溫速率為2℃/分鐘。

17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述Al-MCM-41介孔分子篩的合成步驟中，所述反應(yīng)釜的內(nèi)襯為聚四氟乙烯。

18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述礦泥、所述堿、所述模板劑、所述蒸餾水的質(zhì)量比為1：2：0.2：40，其中，所述蒸餾水的質(zhì)量為第一蒸餾水與第二蒸餾水質(zhì)量之和。

19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，利用所述Al-MCM-41介孔分子篩吸附鹵水中的十八胺。