[發明專利]陶瓷噴墨設備用超微細黑色顏料及其制作工藝

有效

• 申請號: 201410552579.2
• 申請日: 2014-10-17
• 公開（公告）號: CN104402526B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 易查理;董保生
• 申請（專利權）人: 湖南湘瓷實業有限公司
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 何耀煌

1.一種陶瓷噴墨設備用超微細黑色顏料，其特征在于：它由多種乙酰丙酮金屬絡合物先經過熔融攪拌混合，然后再低溫分解成金屬氧化物，再經過高溫煅燒后粉碎得到；乙酰丙酮金屬絡合物由如下配比固相研磨反應而成，配比的各組份和各組份的摩爾量份數如下：

乙酰丙酮：32～55摩爾量份；

固體堿：15～30摩爾量份；

金屬無機化合物：10摩爾量份；

其中，金屬無機化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為：三價鉻的無機鹽：14.7mol％～23.7mol％，三價鈷的無機鹽20.0mol％～33.9mol％，三價鐵的無機鹽15.7mol％～23.9mol％，二價鎳的無機鹽16.9mol％～25.5mol％，二價錳的無機鹽0～26.8mol％；

所述的固體堿為鉀或鈉的氫氧化物，或者是鉀或鈉的碳酸鹽。

2.根據權利要求1所述的陶瓷噴墨設備用超微細黑色顏料，其特征在于：所述的配比的各組份和各組份的摩爾量份數如下：

乙酰丙酮：35～50摩爾量份；

固體堿：18～25摩爾量份；

金屬無機化合物：10摩爾量份。

3.根據權利要求1或2所述的陶瓷噴墨設備用超微細黑色顏料，其特征在于：所述的金屬無機化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為：三價鉻的無機鹽：16.2mol％～22.7mol％；三價鈷的無機鹽：21.5mol％～32.9mol％；三價鐵的無機鹽17.7mol％～22.9mol％；二價鎳的無機鹽：18.9mol％～24.5mol％，二價錳的無機鹽：0～22.8mol％。

4.根據權利要求1或2所述的陶瓷噴墨設備用超微細黑色顏料，其特征在于：所述的金屬無機化合物為相應金屬的氯化物，或者是相應金屬的硝酸鹽。

5.根據權利要求1所述的陶瓷噴墨設備用超微細黑色顏料，其特征在于：所述的配比的各組份和各組份的摩爾量份數如下：

乙酰丙酮：38～45摩爾量份；

固體堿：20～22摩爾量份；

金屬無機化合物：10摩爾量份。

6.根據權利要求1或5所述的陶瓷噴墨設備用超微細黑色顏料，其特征在于：所述的金屬無機化合物的各組份和各組份的摩爾量百分比為：三價鉻的無機鹽：19.2mol％～22.7mol％；三價鈷的無機鹽：31.5mol％～32.9mol％；三價鐵的無機鹽21.3mol％～22.9mol％；二價鎳的無機鹽：22.9mol％～24.5mol％，二價錳的無機鹽：0～5mol％。

7.根據權利要求6所述的陶瓷噴墨設備用超微細黑色顏料，其特征在于：所述的固體堿為鉀或鈉的氫氧化物。

8.一種如權利要求1至7中任一項所述的陶瓷噴墨設備用超微細黑色顏料的制作工藝，其特征在于該工藝包含如下步驟：

(a)制備乙酰丙酮金屬絡合物：稱量配比的各組份的摩爾量份數，并將它們固相研磨反應得到乙酰丙酮金屬絡合物；

(b)將步驟(a)中生成的乙酰丙酮金屬絡合物在200℃～260℃的溫度下熔融攪拌混合；

(c)再在380～550℃的溫度下分解為金屬氧化物；

(d)再在1100℃～1300℃的溫度下高溫煅燒得到尖晶石結構的黑色粉末；

(e)最后將該黑色粉末進行超微細粉碎得到成品。

9.根據權利要求8所述的一種陶瓷噴墨設備用超微細黑色顏料的制作工藝，其特征在于：在所述的步驟(a)中，固相研磨反應時，先在攪拌磨中配加適量氧化鋯球，再加入乙酰丙酮開始攪拌，然后將固體堿放入攪拌磨中進行乙酰丙酮質子化反應20～45分鐘，一邊攪拌磨料一邊按順序分階段依次加入二價錳的無機鹽、三價鉻的無機鹽、三價鐵的無機鹽、三價鈷的無機鹽、二價鎳的無機鹽，每一種無機鹽加入后攪拌10至20分鐘后再加入后面一種無機鹽，經1～3小時攪拌磨料反應后，物料由剛加入無機鹽時的糊狀攪拌研磨成為粉末；反應完成后加適量水攪拌2～5分鐘，再用蒸餾水放置浸泡10～20分鐘，再用真空泵抽真空過濾，用水洗物料3～5次，得到該乙酰丙酮金屬絡合物，并在室溫下干燥該乙酰丙酮金屬絡合物；在所述的步驟(b)中，把乙酰丙酮金屬絡合物在200℃～260℃溫度下熔融攪拌3～5分鐘；在所述的步驟(c)中，380℃～550℃溫度下熱分解1～3小時即得到比重很輕的納米細度的棕黑色粉末；在所述的步驟(d)中，將金屬氧化物在壓片機壓片后于1100℃～1300℃溫度下煅燒2～4小時。