[發明專利]一種乙丙橡膠/蒙脫土納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410551632.7
• 申請日: 2014-10-17
• 公開（公告）號: CN104312015A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 陳龍;丁運生
• 申請（專利權）人: 安徽華菱電纜集團有限公司
• 主分類號: C08L23/16
• 分類號: C08L23/16;C08K9/04;C08K3/34;C08K5/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種乙丙橡膠/蒙脫土納米復合材料的制備方法。

背景技術

乙丙橡膠由于其優異的電絕緣、耐臭氧、耐候等性能，廣泛應用于汽車部件、電線電纜、密封件等領域，但是由于其自身的力學性能較差，因而在使用時需要添加各種補強劑以達到較高的力學性能。

采用納米粒子與聚合物復配以提高聚合物的力學性能被證明是行之有效的方法，目前已經有大量的報道。納米蒙脫土是一類常用的納米層狀補強材料，使用時為避免相分離和團聚，通常進行有機改性，采用的改性劑多為季銨鹽、烷基銨鹽類有機小分子物質（如中國發明專利?CN?100365053C），分散改性的效果并不顯著，且片層并不具備一定的取向性。

發明內容

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：一種乙丙橡膠/蒙脫土納米復合材料的制備方法，完成步驟如下：?

步驟1，將納米蒙脫土置于去離子水中，配成濃度為0.2-5wt％的溶液，然后充分攪拌3－10天后靜置；將殼聚糖溶解于醋酸溶液中，配成濃度為1-5wt％溶液；之后將相同體積的納米蒙脫土溶液和殼聚糖溶液混合，并攪拌10-30小時，接著離心分離混合溶液并用去離子水洗滌，在50-100℃下真空干燥后，最后得到改性的納米蒙脫土（M-MMT）粉末；

步驟2，按照100：1～10：2～5的重量比例，分別將乙丙橡膠、改性的納米蒙脫土和過氧化二異丙苯依次加入開煉機或密煉機中，于40～70℃下混煉6～35min，得到EPR/M-MMT復合混煉膠；之后將混煉膠置于平板硫化機上，于140～200℃下硫化5～40min，制得EPR/M-MMT納米復合材料。

進一步，所述的改性的納米蒙脫土粉末呈現一定的片層取向分布，乙丙橡膠為二元或三元乙丙橡膠，其中三元乙丙橡膠的第三單體為亞乙基降冰片烯或雙環戊二烯或1,4-己二烯；所述的納米蒙脫土為鈉基蒙脫土，離子交換率為70-120?meq/100g。

相對于現有技術的有益效果是，其一，對制得的目標產物使用掃描電鏡進行表征，由其結果可知，改性后的納米MMT呈現剝離狀態，且片層呈現一定的取向。其二，對制得的目標產物使用萬能試驗機進行力學性能的表征，可以看到隨著少量改性納米蒙脫土的引入，乙丙橡膠基體的拉伸強度和斷裂伸長率都得到了明顯改善。

附圖說明

圖1為本發明實施例1的真空干燥前混合溶液的SEM電鏡照片圖。

圖2為本發明實施例1的真空干燥后的MMT粉未的SEM電鏡照片圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步說明。

首先從市場購得或常規方法獲得：

乙丙橡膠、殼聚糖、過氧化二異丙苯，其中乙丙橡膠為二元或三元乙丙橡膠，三元乙丙橡膠的第三單體為亞乙基降冰片烯或雙環戊二烯或1,4-己二烯。

實施例1

將納米蒙脫土置于去離子水中，配成濃度為1wt％的溶液，然后充分攪拌5天后靜置；將殼聚糖溶解于醋酸溶液中，配成濃度為1wt％的溶液；之后將100ml的納米蒙脫土溶液和殼聚糖溶液混合，并攪拌18小時，接著離心分離混合溶液并用去離子水洗滌，在60℃下真空干燥，最后得到改性的納米蒙脫土（M-MMT）粉末，其剝離效果如圖1所示；

然后，按照100：1：3的重量比例，分別將二元乙丙橡膠、改性的納米蒙脫土和過氧化二異丙苯依次加入開煉機中，于50℃下混煉10min，得到乙丙橡膠/納米蒙脫土（EPR/M-MMT）復合混煉膠；之后將混煉膠置于平板硫化機上，于160℃下硫化10min，制得力學性能如表1所示的EPR/M-MMT納米復合材料。

實施例2

將納米蒙脫土置于去離子水中，配成濃度為1wt％的溶液，然后充分攪拌5天后靜置；將殼聚糖溶解于醋酸溶液中，配成濃度為1wt％的溶液；之后將100ml的納米蒙脫土溶液和殼聚糖溶液混合，并攪拌20小時，接著離心分離混合溶液并用去離子水洗滌，在80℃下真空干燥，最后得到改性的納米蒙脫土（M-MMT）粉末，其剝離效果如圖1所示；

然后，按照100：2：3的重量比例，分別將三元乙丙橡膠（第三單體為亞乙基降冰片烯）、改性的納米蒙脫土和過氧化二異丙苯依次加入開煉機中，于60℃下混煉12min，得到EPR/M-MMT復合混煉膠；之后將混煉膠置于平板硫化機上，于200℃下硫化12min，制得力學性能如表1所示的EPR/M-MMT納米復合材料。

實施例3