[發明專利]一種粗顆粒狀醋酸鎳的結晶方法

有效

• 申請號: 201410550869.3
• 申請日: 2014-10-17
• 公開（公告）號: CN104355983A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 董存武;李寶平;邢曉鐘;葉劍鳴;孟茂勇;張國勇;孫正德
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/43;C07C53/10
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 孫惠娜

技術領域

本發明屬于醋酸鎳結晶技術領域，具體涉及一種粗顆粒狀醋酸鎳的結晶方法。

背景技術

醋酸鎳（別名乙酸鎳）為有機鎳化合物，分子式為C₄H₆O₄Ni·4H₂O或Ni(CH₃COO)₂·4H₂O，藍綠色單斜晶體或粉末，具吸濕性。有醋酸氣味，加熱至熔點分解，易溶于水、乙醇和氨水。醋酸鎳在工業生產中應用廣泛，主要用作催化劑，制取鋁合金型材的封閉劑、油漆涂料的干燥劑、印染劑、玻璃鋼固化促進劑和隱顯墨水等。現還應用于精密電鍍、高端電子材料的電鍍等。

目前，國內絕大多數企業以氫氧化鎳或堿式碳酸鎳與冰醋酸直接合成粉末狀或細顆粒狀醋酸鎳晶體，但是該法存在如下缺點：1）粉末狀或細顆粒狀醋酸鎳在生產和使用過程粉塵污染嚴重，對操作人員的呼吸系統有很大的危害；2）合成液直接冷卻后因過飽和度較低，醋酸鎳結晶率低，生產效率低下。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術中的不足而提供了一種粗顆粒狀醋酸鎳的結晶方法，采用該方法能夠獲得晶體生長良好、顆粒長度為0.5-1.5mm的醋酸鎳晶體，同時解決粉末狀或細顆粒狀醋酸鎳在生產和使用過程中存在的粉塵污染問題。

為解決本發明的技術問題采用如下技術方案：

一種粗顆粒狀醋酸鎳的結晶方法，包括以下步驟：

a).溶液配制：將堿式碳酸鎳加到質量濃度為15%-20%的醋酸溶液中，常溫下充分溶解反應得到pH為?3.8-4.2、比重為1.06～1.08的醋酸鎳溶液；配制的醋酸鎳溶液化學組成：Ni:40～50g/L,?Co≤0.002g/L、Cu≤0.002g/L,Fe≤0.002g/L、Pb≤0.002g/L、Zn≤0.002g/L、Mn≤0.002g/L、Cd≤0.002g/L、Ca≤0.5g/L?、Mg≤0.5g/L、Na≤0.5g/L、SO₄^2-:≤5.0g/L。

b).蒸發濃縮：在蒸發器將步驟a醋酸鎳溶液濃縮至比重1.13-1.17；

c).調節pH：將步驟a濃縮液送至結晶槽，啟動攪拌，加入冰醋酸調節pH為3.4-3.6，加熱到80-90℃，然后在80-90℃保溫40-50分鐘至濃縮液清澈透明；

d).冷卻結晶：將步驟c濃縮液在10-12小時內使溫度從80-90℃緩慢降至22℃-24℃，然后在22℃-24℃保溫10-12小時；

e).離心分離：使用離心機將步驟d晶漿離心分離，所得晶體干燥后即為最終產品，母液返回醋酸鎳合成工序。

所述步驟b)攪拌轉速為22-24r/min。

所述步驟d)降溫梯度為5.5-6.5℃/h。

所述步驟e)中離心機離心分離時轉速為500-700r/min。

本發明將醋酸鎳溶液蒸發濃縮、添加醋酸溶液調pH、冷卻結晶粗顆粒狀醋酸鎳的原理為：將醋酸鎳溶液蒸發濃縮，使其過飽和度在介穩區內，然后添加冰醋酸，使醋酸鎳晶體在較低pH時析出；在足夠長的結晶時間內，降溫梯度越小，溶液過飽和度越低，晶體生長速率大于晶核生成速率，從而得到粗顆粒狀醋酸鎳晶體。

本發明粗顆粒狀醋酸鎳的結晶方法，通過醋酸鎳合成液蒸發濃縮、加醋酸溶液調pH、冷卻結晶的方法得到的醋酸鎳晶體晶型規則、顆粒粗大而均勻，顆粒長度為0.5-1.5mm（顆粒長度介于0.5-1.0mm的晶體占75%以上）。本發明工藝簡單、可靠、可操作性強。使用本發明工藝產出的醋酸鎳產品不僅顆粒粗大，而且使用過程無粉塵污染、不會危害操作人員的身心健康。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明的處理方法做進一步說明：

實施例1

常溫條件下，將1.0噸堿式碳酸鎳與體積數為5.0m³、質量濃度為15%的醋酸溶液合成醋酸鎳，過濾，產出pH4.2、比重為1.06的醋酸鎳溶液；取5.0m³合成好的醋酸鎳溶液濃縮至比重為1.15后送至結晶槽，啟動攪拌，攪拌轉速為23r/min，加入冰醋酸調濃縮液pH?3.5，保溫50分鐘（80℃）；然后以5.5℃/h的梯度降溫至23℃，保溫12小時；結晶漿液離心分離（離心機轉速：600r/min）、干燥后即得到顆粒長度為0.5-1.5mm（其中長度介于0.5-1.0mm的晶體占77%）的醋酸鎳產品，結晶母液則返回醋酸鎳合成工序。

實施例2