[發明專利]一種活性氧化銅粉的制備方法

在審

• 申請號: 201410550840.5
• 申請日: 2014-10-17
• 公開（公告）號: CN104326503A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 張連亮;宋謀通;王清宏;王文鵬;黃振元
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 孫惠娜

技術領域

本發明屬于氧化銅粉技術領域，尤其涉及一種以旋流銅板為原料，采用氨浸法制備銅氨絡合溶液，通過配液、反應、蒸氨、洗滌煅燒工藝過程生產活性氧化銅粉的方法。

背景技術

氧化銅粉廣泛用于電路版電鍍行業、鐵氧體磁性材料等電子行業，煙花的氧化劑，玻璃、陶瓷、搪瓷的綠色、紅色或藍色顏料，光學玻璃磨光劑，油類的脫硫劑，有機合成的催化劑，制造人造寶石，也用于氣體分析和制造人造絲等。

目前氧化銅粉末的生產方法主要是將熔融態的銅用噴霧法在高溫約1300℃下噴出，經與空氣中的氧結合而成氧化銅粉末，這類方法制備氧化銅需要的設備及技術難度較大，且粒度較大；部分采用700-800℃高溫下煅燒化學還原法制備出的銅粉或電解銅粉來制備氧化銅，這類方法制備的氧化銅工藝流程長，能耗高、生產環境差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的不足而提供一種活性氧化銅粉的制備方法，該方法工藝流程短、能耗低、生產環境友好，生產出的產品活性高、純度高、粒度可控。

為解決本發明的技術問題采用如下技術方案：?

一種活性氧化銅粉的制備方法，以銅板為原料，氨浸法制備銅氨絡合溶液,通過精密過濾，采用微負壓蒸發得到堿式碳酸銅，經低溫煅燒得到活性氧化銅粉產品，其具體工藝過程如下：

a、原料液配制：配制質量濃度為30%-50%碳酸氫氨水溶液以及質量濃度為18％-20％的氨水溶液備用；

b、反應：向反應釜90％體積中以碳酸氫氨水溶液：氨水溶液＝1:2-3體積比加入步驟a中配制好的溶液至反應釜中，加入采用旋流電解技術產出的銅板，旋流電解技術即利用電解液的高速液流快速傳質最大限度的減小或消除濃差極化，從雜質含量高的銅電解液中電積提取高純銅的方法，銅板要求為：Cu≥99.5%、Pb≤0.001%,旋流銅加入量根據反應溶液體積及銅離子終點濃度計算所得，即：銅板加入量=反應釜中溶液體積×反應終點要求銅離子濃度。原料加入完畢后開啟攪拌鼓入壓縮空氣開始反應，待溶液中銅離子濃度達到60-100g/L停止反應；?

c、蒸氨：將反應得到的銅氨絡合溶液經精密過濾器過濾后轉移至另一反應釜中，在微負壓5-10Pa下控制反應溫度在60-80℃，待溶液中銅離子濃度小于5g/L停止反應；?

d、將步驟c中所得產物轉入精密過濾器，得到的固體產物在洗滌器中，用去離子洗滌至洗滌水的pH=9為止，洗滌后的產物在煅燒爐中控制溫度在450-600℃進行煅燒分解，煅燒分解時間3-3.5小時，得活性氧化銅粉產品。

所述步驟b中鼓入的壓縮空氣供氣量為110-120m³/h。

所述步驟d中精密過濾器的工作壓力0.4Mpa，膜管孔徑為2-5μm。

發明涉及一種活性氧化銅粉的制備方法，其特征在于以銅板為原料，氨浸法制備銅氨絡合溶液，通過精密過濾，采用微負壓蒸發得到堿式碳酸銅，經低溫煅燒得到活性氧化銅粉產品。反應時先向反應釜中加入一定比例的氨水、水、碳酸氫銨作為底液，然后向底液中加入一定質量的旋流銅板，向反應釜內鼓入空氣開啟攪拌，室溫反應，控制反應時間在6-12小時保證銅離子濃度達到制備要求，將制備好的銅氨溶液通過精密過濾、蒸發、固液分離、煅燒得到活性氧化銅粉產品。該法制備出的氧化銅具有產品活性高、純度高、粒度可控、能耗低、易于連續生產等優點。

具體實施方式

實施例1

一種活性氧化銅粉末的生產方法，其具體步驟如下：

（1）原料液配制：配制質量濃度為30%碳酸氫氨水溶液以及質量濃度為18％的氨水溶液備用；

（2）反應：向體積為6m³的反應釜90％體積中以：碳酸氫氨水溶液：氨水溶液＝1:?3體積比加入步驟（1）中配制好的溶液至反應釜中，加入旋流電解的銅板6×10³L×90%×90g/L×10^-3=486kg，開啟攪拌鼓入壓縮空氣，供氣量為110m³/h，反應至溶液中銅離子濃度達到90g/L停止反應；

（3）蒸氨：將反應得到的銅氨絡合溶液經精密過濾轉移至另一反應釜中，在微負壓10Pa下控制反應溫度在70℃，待溶液中銅離子濃度小于5g/L停止反應；

（4）將步驟（3）所得產物轉入精密過濾器（工作壓力0.4Mpa，膜管孔徑2μm），得到的固體產物在洗滌器中，用去離子洗滌至洗滌水的pH=9為止，洗滌后的產物在煅燒爐中控制溫度在450℃進行煅燒分解，煅燒分解時間3小時，既得本發明的活性氧化銅粉產品。