[發明專利]一種氫氧化鎳鈷鹽酸浸出液的萃取除雜方法

有效

• 申請號: 201410550825.0
• 申請日: 2014-10-17
• 公開（公告）號: CN104313323A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 任偉;李寶平;邢曉鐘;陳勝維;于紅;王永鑄;張國勇;曹增成;時金秋
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張克勤

1.一種氫氧化鎳鈷鹽酸浸出液的萃取除雜方法，其特征在于：它包括以下步驟：

步驟一：氫氧化鎳鈷的鹽酸浸出過程，采用工業鹽酸與鎳紅土礦氨浸產出氫氧化鎳鈷反應，浸出過程分兩步進行，第一步將氫氧化鎳鈷與工業濃鹽酸反應，在加溫或常溫下進行，終點[H⁺]濃度控制在0.2mol/L-0.8?mol/L之間；第二步將第一步產出的溶液在加溫到60-80℃條件下，采用氫氧化鎳鈷將ph值調節到3.5-4.0進行過濾，得到雜質含量較高的氫氧化鎳鈷鹽酸浸出液，即氯化鎳溶液；

步驟二：鈉皂，將含有萃取劑的有機相與液堿反應進行皂化，皂前有機相[H⁺]濃度在0.6mol/L-0.78?mol/L之間，皂后有機相的[H⁺]濃度控制在0.15mol/L-0.3mol/L之間，在皂化反應釜內進行，形成鈉皂有機相；

步驟三：鎳皂，將Ni含量在70g/L-110g/L之間的氯化鎳溶液與步驟二所制備的鈉皂有機相進行反應，反應過程根據水相的Ni含量調整鎳皂過程有機相與水相的流比，有機相與水相控制在5-8:1，保證鎳皂后液Ni含量小于1g/L，鎳皂在萃取箱鎳進行，采用5-7級逆流鎳皂，鎳皂過程完成后，鈉皂有機相轉化為鎳皂有機相；

步驟四：萃取除雜，將步驟三所制備的鎳皂有機相與氫氧化鎳鈷鹽酸浸出液進行混相，控制有機相和水相的流量比為3:1-5:1，使浸出液與有機相充分反應，溶液中的雜質離子與鎳皂有機相中的鎳離子發生交換，使雜質離子與有機相結合，而Ni離子重新進入水相中，實現雜質離子與主金屬離子的分離，采用7-9級逆流萃取除雜，除雜過程結束后，形成負載雜質金屬離子的有機相和合格的氯化鎳溶液；

步驟五：采用稀鹽酸進行洗鎳，將步驟四所制備的負載雜質金屬離子的有機相與稀鹽酸進行混相，有機相與水相控制在5-8:1，鹽酸的濃度為1.0mol/L-1.5mol/L，洗鎳過程要觀察有機相和水相的顏色，有機相保持藍色，水相保持綠色，采用4-6級逆流洗鎳，使有機相的Ni離子進入水相中，而雜質離子繼續負載在有機相中；

步驟六：對負載有機進行再生，再生時采用[H⁺]濃度為3.0-5.0?mol/L鹽酸做為反萃劑，控制負載有機相和水相的流量比為1:1-1.5:1，使有機相負載的雜質金屬離子重新進入水相中，有機相得到再生，再生后有機相可以循環使用；采用5-6級逆流再生，再生過程所用鹽酸循環使用，待其[H⁺]濃度不能滿足有機再生要求時，將其開路處理，再另加入鹽酸。

2.根據權利要求1所述的一種氫氧化鎳鈷鹽酸浸出液的萃取除雜方法，其特征在于：所述步驟二中所述有機相由萃取劑和稀釋劑組成，其中萃取劑占所述有機相體積的25%-30%，稀釋劑占所述有機相體積的70%-75%。

3.根據權利要求1或2所述的一種氫氧化鎳鈷鹽酸浸出液的萃取除雜方法，其特征在于：所述的萃取劑為P₅₀₇。

4.根據權利要求2所述的一種氫氧化鎳鈷鹽酸浸出液的萃取除雜方法，其特征在于：所述稀釋劑為溶劑油或磺化煤油。

5.根據權利要求1所述的一種氫氧化鎳鈷鹽酸浸出液的萃取除雜方法，其特征在于：步驟四萃取除雜過程中有機相與水相的流比為3-5:1。

6.根據權利要求1所述的一種氫氧化鎳鈷鹽酸浸出液的萃取除雜方法，其特征在于：步驟五中洗鎳時有機相與水相的流比為6-8:1。