[發(fā)明專利]一種棕色活性染料

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410550322.3
• 申請日: 2014-10-16
• 公開（公告）號: CN104312206A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設計）人: 張興華;李榮才
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;D06P1/384
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 張會雪

技術領域

本發(fā)明屬于化工領域，特別是涉及一種適用于纖維染色的活性染料及其制備方法。

背景技術

活性染料發(fā)展有了長足進展，但棕色活性染料品種較少，特別是KN型活性的棕色染料少之又少，市場上即使有棕色染料也是多組分拼混而成，未見單一組分的棕色活性染料品種，本發(fā)明的棕色活性染料徹底解決了這一問題，即為KN型活性染料，而且不是依靠多元組分拼混而成，僅為單一組分，色光純正，通過調整發(fā)色體的官能團，調節(jié)棕色色調。本發(fā)明的關鍵是主發(fā)色體的分子結構設計，即實現(xiàn)了單一組分的棕色發(fā)色體的目標，又兼顧了所用中間體原料來源的可行性，還滿足了固色率≥85％的應用性能要求。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供了一種棕色活性染料。

本發(fā)明采用的技術方案為：

一種棕色活性染料，該活性染料具有式(I)的結構通式：

R₁為-H、-SO₃M或-OCH₃；

R₂為H、-SO₃M、或-SO₂CH₂CH₂OSO₃M；

R₃為-H、-SO₃M；

M為-H或-Na或-K。

本發(fā)明還提供了所述棕色活性染料的制備方法，包括如下步驟：

(a)重氮化反應：

將如下結構式(II)的化合物溶解于水中，攪拌，將鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，再加入亞硝酸鈉溶液，使反應溶液中的PH＜2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，T＝0-5℃，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液；

其中R₁、R₂的含義同式(I)中的含義；

(b)酸性偶合反應

將酸性中間體,即式(III)化合物用氫氧化鈉溶液中和至pH＝6.0-7.0，使其全部溶解，將步驟(a)獲得的重氮液加入到溶解的酸性中間體中，控制T＝0℃-5℃，PH＝6.0-7.0，反應得酸性偶合液。

其中R₃的含義同式(I)中的含義；

(c)重氮化反應：

將如下結構式(IV)化合物于水中溶解，然后加入鹽酸溶液，加入碎冰塊，再加入亞硝酸鈉溶液，使反應溶液中的PH<2，碘化鉀試紙浸后呈微藍色，T＝0-5℃，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液；

2-氨基-6-β-羥乙基砜基硫酸酯基萘磺酸

(IV)

(d)堿性偶合反應

將步驟(c)獲得的重氮液加入到步驟(b)所得酸性偶合液中，用純堿調溶液的pH＝7.0-7.5，保溫1.0-2.0小時，得堿性偶合液；即得到結構式(I)的染料化合物。

優(yōu)選地，該方法還包括步驟(e)去除不溶物：將(d)步驟獲得的溶液加入到固液分離器中進行分離，去除廢渣，收集濾液。去除不溶物后該染料可與其他染料進行拼混或噴霧干燥。

上述方法種，結構式(II)的化合物優(yōu)選為磺化對位酯、間甲氧基間位酯、苯胺-2,5-雙磺酸，具體信息如下：

磺化對位酯的化學名為4-β-羥乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸，其結構式如下：

間甲氧基間位酯又名：2-甲氧基-5-β-羥乙基砜基硫酸酯苯胺，其結構式如下：

苯胺-2,5-雙磺酸的結構式如下：

上述方法種，結構式(III)的化合物優(yōu)選1-萘胺-6-磺酸、1-萘胺-7-磺酸或1-萘胺-8-磺酸，具體信息如下：

本發(fā)明所具有的有益效果：

本發(fā)明僅為單一組分，色光純正，通過調整發(fā)色體的官能團，調節(jié)棕色色調。本發(fā)明的關鍵是主發(fā)色體的分子結構設計，即實現(xiàn)了單一組分的棕色發(fā)色體的目標，又兼顧了所用中間體原料來源的可行性，還滿足了固色率≥85％的應用性能要求。

具體實施方式

為了理解本發(fā)明，下面以實施例進一步說明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明。

實施例1

一種棕色活性染料，具有式(V)的結構式：

該染料結構的制備方法，包括如下步驟：

a.4-β-羥乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的重氮化反應