[發明專利]聚(N-異丙基丙烯酰胺)/金納米水凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201410550112.4
• 申請日: 2014-10-15
• 公開（公告）號: CN105566538A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 齊海港
• 申請（專利權）人: 西安艾菲爾德復合材料科技有限公司
• 主分類號: C08F120/54
• 分類號: C08F120/54;C08K3/08;C08F2/46
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 燕肇琪

技術領域

本發明屬于納米復合水凝膠制備技術領域，涉及一種聚(N-異丙基丙烯酰胺)/金納米水凝膠的制備方法。

背景技術

目前，貴金屬納米顆粒因其特殊的性能如：大比表面積、表面等離子特性、獨特的光電特性、良好的催化性能、優異的磁性能等而備受關注。正是由于這些優異而獨特的性能，為其在催化劑、光電子、傳感器、智能材料以及生物材料等方面的應用提供了基礎和無限的前景。為了擴展這些應用，水凝膠被廣泛的應用為金屬納米顆粒的載體，形成納米復合水凝膠。納米復合水凝膠將納米材料新穎的性能(如表面等離子體共振、磁性、電學性能、催化性能、光學性能、力學性能等)與水凝膠獨特的性能(如高含水量、對于外界刺激如溫度、pH等改變發生相應的可逆相變等)結合起來；不僅克服了單一材料的性能弱點，保留和改進原材料的重要性能特色；還通過復合效應，得到單一材料所不具備的新性能。因而納米復合水凝膠在很多領域如：電子、催化劑、傳感器、生物醫學、納米器件、智能材料等方面吸引了科研工作者濃厚的興趣。

制備納米復合水凝膠常用的方法通常是分別制備納米材料與水凝膠，然后通過物理或者化學的方法將兩者復合起來；或者是預先制備好的納米材料與水凝膠的前驅體結合起來接著凝膠化。Willner等報道了通過“呼-吸”原理將AuNPs引入聚丙烯酰胺凝膠中。主要依據是水凝膠在丙酮中是收縮的，而在含有檸檬酸鹽穩定的13nm的AuNPs水溶液中是溶脹的。通過多次的收縮-溶脹過程形成納米復合水凝膠。最近的研究工作已經直接利用水凝膠的三維網絡結構進行原位合成金屬納米顆粒。也就是說三維網絡結構的水凝膠作為納米顆粒合成的反應器。Langer等先功能化聚(N-異丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)水凝膠，利用功能基團(如硫醇)與Au³⁺形成復合物，將金屬離子負載功能化水凝膠中，隨后加入還原劑，則在水凝膠中直接合成了金納米顆粒。然而，這樣的合成即分開制備納米材料與水凝膠需要多步反應，合成相對較復雜，復合水凝膠的性能、納米顆粒的分散以及大小等比較難控制，因而尋找新的簡單有效的制備方法顯得非常具有意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚(N-異丙基丙烯酰胺)/金納米水凝膠的制備方法，解決現有聚(N-異丙基丙烯酰胺)/金納米水凝膠合成相對較復雜、納米顆粒大小難控制的問題。

本發明所采用的技術方案是，聚(N-異丙基丙烯酰胺)/金納米水凝膠的制備方法，具體按以下步驟實施：

步驟1，稱取一定量的N-異丙基丙烯酰胺(PNIPAM)單體，按質量比1：10加入蒸餾水中，攪拌溶解后，倒入輻照瓶中；

步驟2，向輻照瓶中加入1wt％的HAuCl₄水溶液，充氮氣10min，密閉；

步驟3，將密閉的輻照瓶在室溫下放于輻射源⁶⁰Co中進行輻照；

步驟4，將得到的復合水凝膠移出輻照瓶，用蒸餾水洗滌，即得到聚(N-異丙基丙烯酰胺)/金納米水凝膠。

本發明的特點還在于，

其中步驟2中1wt％的HAuCl₄與PNIPAM質量比為15～20：1。

其中步驟3中輻照時間為24～48h。

其中步驟4中蒸餾水的洗滌時間為3～5天。

本發明的有益效果是，將單體水溶液與金屬離子混合后，利用γ射線引發，“一步”法合成復合水凝膠。在這個反應中，金屬離子的還原與單體的聚合同時原位發生。合成過程容易、簡單。與普通的化學合成方法相比，無需任何的引發劑、交聯劑、或者還原劑等，產物更加純凈。此外，通過調節NIPAM單體的濃度，可控制合成復合水凝膠中納米顆粒的大小。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。

聚(N-異丙基丙烯酰胺)/金納米水凝膠的制備方法，具體按以下步驟實施：

步驟1，稱取一定量的N-異丙基丙烯酰胺(PNIPAM)單體，按質量比1：10加入蒸餾水中，攪拌溶解后，倒入輻照瓶中；

步驟2，按與PNIPAM質量比為15～20：1向輻照瓶中加入1wt％的HAuCl₄水溶液，充氮氣10min，密閉；

步驟3，將密閉的輻照瓶在室溫下放于輻射源⁶⁰Co中進行輻照，輻照時間為24～48h；

步驟4，將得到的復合水凝膠移出輻照瓶，用蒸餾水洗滌3～5天，即得到聚(N-異丙基丙烯酰胺)/金納米水凝膠。