[發明專利]硝酸稀土催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410549740.0
• 申請日: 2014-10-17
• 公開（公告）號: CN104399476B
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 肖興才;車興玉
• 申請（專利權）人: 樂山東承新材料有限公司
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;C01B21/26
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李林合;李蕊

本發明公開了一種硝酸稀土催化劑的制備方法，包括將金屬鋯15份、鎳2份、鈣2份、氧化鑭40份、氧化鈰5份溶解混合后沉淀，將混合沉淀物干燥分解后加入通式為（Y₃Eu₂SrAl₂）O_X的固溶體粉末；共同加入水中研磨，烘干、造粒成型；成型后的催化劑在800℃條件下煅燒5小時。本發明采用稀土元素，La、Ce、Co、Ni元素的催化劑在氧化反應中使用具有優異性，可以替代減少鉑的使用，降低了企業生產成本；對催化劑的催化效率和轉化率提高具有極大的作用。

技術領域

本發明涉及氨氧化制備硝酸的催化劑。

背景技術

公工業上由氨氧化制硝酸涉及到一系列平行反應和連續反應，如下所示，1、氧化反應：氨在純氧中燃燒生成氮和水并放出黃色火焰，4NH3+3O₂----2N₂+6H₂O；2、還原反應：在有鉑催化劑存在下，氨被氧化生成NO，4NH3+5O₂一4NO+6H₂O。在氨氧化制備硝酸的過程中，反應過程的復雜性使得保證反應順利進行的催化劑必須具有三個特點：一、是對NH₃的轉化率要高；二、是對反應具有選擇催化作用，即NO的還原率選擇性要高；三、是具有減少NO，排放的特性。

目前，氨氧化制硝酸從工業化以來就一直使用鉑銠鈀合金網作為催化劑，鉑系催化劑性能已相當優越，表現為轉化率高，反應速度塊，耐高溫性好(850℃以上)，使用壽命長(6-12個月)。但其資源短缺，價格昂貴，使硝酸成本以成倍遞增，這樣就促進了研究廉價易得催化劑的一項重大理論和迫切實踐開發的重大課題。

在取代鉑泵催化劑的研究中，過渡金屬氧化物具有氧化還原性能，早在許多氧化反應中作為催化劑應用，而被首先用在氨氧化反應中也有相當好的催化性能。但其缺點是活性比鉑系催化劑低，最佳活性溫區窄，高溫活性降溫快，因而目前尚不能完全取代鉑網用于NH₃氧化制硝酸的工業生產。

針對上述缺陷，中國專利CN101327423A公開了一種催化劑，可以克服上述缺陷，其專利產品經過試驗，其催化效率略有提升，但是轉化率和活性仍然不高，具有較大的提升空間。

發明內容

本發明的目的是提供一種硝酸稀土催化劑的制備方法，該催化劑可以提高轉化率。

為達上述目的，本發明的一個實施例中提供了一種硝酸稀土催化劑的制備方法，包括以下步驟：

A、將金屬鋯15份、鎳2份、鈣2份、氧化鑭40份、氧化鈰5份分別使用相應的酸溶解然后混合均勻，混合溶液中加入草酸和碳酸銨溶液沉淀，得到混合沉淀物；

B、將混合沉淀物干燥，并在800℃下熱分解6小時；熱分解后加入通式為(Y₃Eu₂SrAl₂)O_X的固溶體粉末；共同加入水中研磨，烘干、造粒成型；成型后的催化劑在800℃條件下煅燒5小時。

其中，通式為(Y₃Eu₂SrAl₂)O_X的固溶體粉末制備方法為：

將三氧化二釔、三氧化二銪、氧化鍶和三氧化二鋁的固體粉末分別溶于鹽酸或者硝酸中，得到四種溶液，控制每種溶液中的離子濃度低于2mol/L；然后根據通式中各離子的化學計量比，Y：Eu：Sr：Al為3:2:1:2，將四種溶液混合，得到混合溶液；

在混合溶液中加入沉淀劑，得到沉淀物，沉淀物過濾洗滌后在1200℃下恒溫氧化分解，得到氧化物；在氧化物中加入其重量2％的助熔劑，混合均勻后在1300℃下煅燒2小時，然后研磨過篩，得到固溶體。

綜上所述，本發明具有以下優點：