[發(fā)明專利]一種聚合松香的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410549033.1
• 申請日: 2014-10-16
• 公開（公告）號: CN104342036A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 溫麗梅;傅誼彬
• 申請（專利權(quán)）人: 鳳岡縣閩鳳林化有限責任公司
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工原料的加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種聚合松香的制備方法。

背景技術(shù)

松香以松樹松脂為原料，通過不同的加工方式得到的非揮發(fā)性樹脂，是重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于肥皂、造紙、油漆、橡膠等行業(yè)。松香按其來源分為脂松香、木松香、浮油松香3種。脂松香也稱放松香，顏色淺，酸值大，軟化點高；木松香又稱浸提松香，質(zhì)量不如脂松香，顏色深，酸值小，且易從某些溶劑中結(jié)晶；浮油松香又稱妥爾油松香。松香為二種透明、脆性的固體天然樹脂，是比較復(fù)雜的混合物，由樹脂酸(樅酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等組成。

聚合松香是以松香為原料，在催化劑的作用下通過碳正離子后，經(jīng)過陽離子的聚合反應(yīng)得到的，其主要成分為松香二聚體。聚合松香與松香相比，具有色澤淺、軟化點高、不結(jié)晶、不氧化等優(yōu)點，因而被廣泛用于涂料、油墨、膠粘劑和口香糖膠基等行業(yè)。

目前，生產(chǎn)聚合松香的方法主要有硫酸法聚合工藝、硫酸-氯化鋅法聚合工藝、氯仿-硫酸法聚合工藝等。上述幾種工藝均比較簡單，可在常溫下進行操作，但其產(chǎn)生的酸渣多，會給環(huán)境帶來污染，而且硫酸為強酸，對設(shè)備的腐蝕性較大。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種聚合松香的制備方法，以解決傳統(tǒng)松香制備工藝過程中，催化劑對設(shè)備腐蝕性較大，并且廢液的排出會給環(huán)境帶來污染而存在的不足。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：

一種聚合松香的制備方法，包括以下步驟：

(1)溶解：將松香與汽油按照重量比為10：22-26混合，調(diào)節(jié)混合物的溫度為60-80℃，使松香完全溶解；

(2)聚合反應(yīng)：將溶解后的松香中加入醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅，調(diào)節(jié)溫度為70-80℃，反應(yīng)4.5-5.5h后得聚合松香脂液，松香、醋酸、三氯化鋁、氯化鋅的重量比為1000：6-10：25-35：25-35；

(3)水洗：將得到的脂液的pH值調(diào)節(jié)為6.2-6.8，再將其用溫度為50-60℃的熱水洗滌20-30min，反復(fù)洗滌5-7次；

(4)蒸餾：將洗滌后的聚合松香脂液在溫度為220-240℃、真空度為16mmHg的條件下進行蒸餾，回收汽油，獲得聚合松香。

所述步驟(1)中，松香和汽油的重量比為10：24，溶解溫度為70℃。

所述步驟(2)中，控制聚合反應(yīng)的溫度為75℃，反應(yīng)時間為5h，松香、醋酸、三氯化鋁和氯化鋅的重量比為1000：8：30：30；

所述步驟(3)中，調(diào)節(jié)脂液的pH值為6.5，再將其用溫度為55℃的熱水洗滌25min，反復(fù)洗滌6次；

所述步驟(4)中，蒸餾的溫度為230℃。

本發(fā)明的有益效果在于：

首先，本發(fā)明采用醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅為催化劑，醋酸為弱酸，對設(shè)備的腐蝕性很低，可以延長設(shè)備的使用壽命，降低生產(chǎn)成本。

其次，醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅的混合物催化效率較高，使松香的轉(zhuǎn)化率較高，達到95％以上。

再次，本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，操作方便。

最后，本發(fā)明排出的廢液，與使用硫酸作為催化劑時排出的廢液相比，對環(huán)境污染程度較小。

具體實施方式

為了方便本領(lǐng)域的技術(shù)人員理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的描述。實施例僅僅是對該發(fā)明的舉例說明，不是對本發(fā)明的限定，實施例中未作具體說明的步驟均是已有技術(shù)，在此不做詳細描述。

實施例一

一種聚合松香的制備方法，包括以下步驟：

(1)溶解：將松香與汽油按照重量比為10：22混合，調(diào)節(jié)混合物的溫度為60℃，使松香完全溶解；

(2)聚合反應(yīng)：將溶解后的松香中加入醋酸、三氯化鋁以及氯化鋅，調(diào)節(jié)溫度為70℃，反應(yīng)4.5h后得聚合松香脂液，松香、醋酸、三氯化鋁、氯化鋅的重量比為1000：6：25：25；

(3)水洗：將得到的脂液的pH值調(diào)節(jié)為6.2，再將其用溫度為50℃的熱水洗滌20min，反復(fù)洗滌5次；

(4)蒸餾：將洗滌后的聚合松香脂液在溫度為220℃、真空度為16mmHg的條件下進行蒸餾，回收汽油，獲得聚合松香。

采用本實施例的方法生產(chǎn)聚合松香，轉(zhuǎn)化率為95.2。

實施例二

一種聚合松香的制備方法，包括以下步驟：

(1)溶解：將松香與汽油按照重量比為10：26混合，調(diào)節(jié)混合物的溫度為80℃，使松香完全溶解；