[發(fā)明專利]一種N、Ti3+共摻雜的可見(jiàn)光催化TiO2納米管陣列的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410548577.6
• 申請(qǐng)日: 2014-10-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104313663B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張延榮;廖文娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州喜達(dá)屋環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): C25D11/26
• 分類號(hào): C25D11/26;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種可見(jiàn)光催化TiO₂納米管陣列的制備方法。

背景技術(shù)

目前，我國(guó)自來(lái)水的質(zhì)量還比較差，在自來(lái)水中已檢出2000多種有機(jī)物，其中包括致癌或可疑致癌的物質(zhì)。因此，新的去除自來(lái)水中的有機(jī)物技術(shù)的研究與開(kāi)發(fā)受到越來(lái)越廣泛的關(guān)注。由于TiO₂納米管陣列具有易回收、能重復(fù)使用等多種優(yōu)點(diǎn)，制備有序排列的TiO₂納米管陣列是TiO₂納米管制備研究領(lǐng)域的一個(gè)重要發(fā)展方向。但由于TiO₂的禁帶較寬(3.0～3.2eV)，僅能利用太陽(yáng)能的4％左右，而且光生電子和空穴的復(fù)合導(dǎo)致光量子效率很低。如何對(duì)TiO₂進(jìn)行改性，擴(kuò)展其光作用范圍到可見(jiàn)光，成為近些年廣大學(xué)者們的研究焦點(diǎn)。為此，國(guó)內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了大量的研究，結(jié)果表明對(duì)TiO₂進(jìn)行摻雜是一種有效的改性手段。目前，最成功的摻雜方法為將TiO₂粉末在氮?dú)夂蜌錃夥諊鷥?nèi)煅燒而將氮和氧空位引入TiO₂晶格、將氫氧根(－OH)引入TiO₂表面。此方法雖然很大地提升了TiO₂的可見(jiàn)光光催化性能，但考慮到其對(duì)額外的原材料(氫氣)和設(shè)備的要求，仍不是一種經(jīng)濟(jì)的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種提高TiO₂納米管陣列的可見(jiàn)光電催化性能，增強(qiáng)其對(duì)可見(jiàn)光的利用效率的改性TiO₂納米管陣列(N、Ti³⁺共摻雜)的制備方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種N、Ti³⁺共摻雜的可見(jiàn)光催化TiO₂納米管陣列的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)利用兩電極體系制備TiO₂納米管：

以鈦金屬或鈦合金作為陽(yáng)極，鉑片作為陰極，在含氟化物的電解液中外加20～50V恒電壓電解0.5～4h制得自組裝TiO₂納米管陣列；

(2)制備N-TiO₂:

將TiO₂納米管陣列懸掛在三聚氰胺上方，溫度為450～550℃下于空氣氛圍內(nèi)煅燒，得到N摻雜TiO₂納米管，即N-TiO₂；

(3)陰極還原處理制備自摻雜TiO₂納米管陣列：

將步驟(2)所制備的晶化的N-TiO₂納米管陣列在負(fù)電位下、惰性電解液中穩(wěn)態(tài)極化，得到自摻雜改性的N-TiO₂納米管陣列。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)中，電解液中所含的氟化物為氟化銨，其濃度為0.1～1.5mol/L。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，將TiO₂納米管陣列懸掛在質(zhì)量為0.1～1g的三聚氰胺上方。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)在三電極體系中進(jìn)行；其中，工作電極為步驟(2)所制備的晶化的N-TiO₂納米管陣列，對(duì)電極為鉑片，參比電極為飽和甘汞電極。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)中，惰性電解液為濃度為0.01～5mol/L的鹽溶液。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)中，穩(wěn)態(tài)極化時(shí)間為5～60min。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)中，穩(wěn)態(tài)極化電壓為-2～-1V。

本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

(1)本發(fā)明成功地制備出Ti³⁺/N摻雜改性TiO₂納米管陣列，與改性前的TiO₂納米管陣列相比，該共摻雜改性TiO₂納米管陣列的可見(jiàn)光響應(yīng)明顯提高，表現(xiàn)出較強(qiáng)的可見(jiàn)光去除難降解有機(jī)污染物的能力；

(2)與傳統(tǒng)的熱處理法相比，本發(fā)明從制備TiO₂納米管到N摻雜TiO₂納米管，克服了傳統(tǒng)的氮?dú)鈿夥障蚂褵に嚭?jiǎn)單，節(jié)省了原材料和設(shè)備；

(3)本發(fā)明Ti³⁺摻雜部分采用的是電化學(xué)法對(duì)TiO₂納米管進(jìn)行改性，通過(guò)控制電壓、電解液組成等因素就可以控制引入的氧空位的量。

附圖說(shuō)明