[發(fā)明專利]一種從PGMEA廢液中提純PGMEA的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410547139.8
• 申請(qǐng)日: 2014-10-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104370742A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王治軍;李紅玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 惠州TCL環(huán)境科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/16
• 分類號(hào): C07C69/16;C07C67/48;C07C67/54
• 代理公司: 東莞市中正知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 44231
• 代理人: 張漢青

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從電子行業(yè)產(chǎn)生的PGMEA廢液中提純PGMEA的方法，尤其是針對(duì)LCD行業(yè)產(chǎn)生的PGMEA廢液，再生出純度＞95%的PGMEA溶劑。

背景技術(shù)

PGMEA（丙二醇甲醚醋酸酯）溶劑作為性能優(yōu)良的低毒高級(jí)工業(yè)溶劑，對(duì)極性和非極性的物質(zhì)均有很強(qiáng)的溶解能力，在電子行業(yè)，尤其是在LCD面板的制作過(guò)程中，需要用到PGMEA溶劑作為清洗劑，用于光刻膠噴射噴嘴及涂膠容器等的清洗，產(chǎn)生的廢溶劑中通常含有重金屬、廢元器件、顆粒雜質(zhì)等固體雜質(zhì)及高沸膠狀物和油污等雜質(zhì)，但PGMEA廢液中的有用成分多，且溶劑價(jià)格貴，從經(jīng)濟(jì)和環(huán)保方面考慮，將有用成分再生具有巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值。

近些年來(lái)，對(duì)于針對(duì)PGMEA廢液的再生利用，一些企業(yè)單位做了不少的研究，目前在PGMEA回收的過(guò)程中，主要問(wèn)題在于：1、由于PGMEA廢液來(lái)源廣，成分及含量復(fù)雜多變，針對(duì)成分和含量復(fù)雜的PGMEA廢液，某套裝置設(shè)備的適用范圍窄；2、處理的成本高，尤其是蒸汽消耗量大。

發(fā)明內(nèi)容

?所要解決的技術(shù)問(wèn)題：本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，提供了一種提純度高并能節(jié)約成本的PGMEA廢液提純方法。

技術(shù)方案：一種從PGMEA廢液中提純PGMEA的方法，具體方法如下：

（1）PGMEA廢液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器濾去除電阻大顆粒固體廢物后，進(jìn)入原料沉降釜，靜置沉降1h～2h，去除沉降的固體雜質(zhì)；

（2）沉降后的上清液進(jìn)入蒸餾塔，該蒸餾塔采用蒸汽加熱，或利用精餾塔的塔頂蒸汽加熱，蒸餾塔采用填料塔，內(nèi)置6～10米高的抗污能力的孔板波紋填料，調(diào)節(jié)回流比1～5:1，控制蒸餾塔的上升蒸汽溫度45℃～120℃及控制真空度-0.095MPa～-0.085MPa，蒸餾出的蒸汽通過(guò)冷凝器冷卻，冷凝下來(lái)的物料部分采出，部分回流；在低于100℃時(shí)，酮類化合物、苯類化合物成分和水共沸，餾分為共沸物、低沸點(diǎn)物質(zhì)的混合物，有效的去除與PGMEA沸點(diǎn)接近的雜組分和低沸點(diǎn)雜質(zhì)；在溫度達(dá)到90℃～120℃時(shí)，餾出為PGMEA粗產(chǎn)品，冷凝的液體部分采出，部分回流；

（3）蒸餾出的PGMEA粗產(chǎn)品進(jìn)入精餾塔，該精餾塔采用填料塔，內(nèi)置14～19米高的高效絲網(wǎng)波紋填料，蒸汽加熱，調(diào)節(jié)回流比3～7:1，塔頂溫度控制在145℃～149℃，塔頂蒸汽回流至蒸餾塔的蒸餾釜進(jìn)行換熱，利用蒸汽余熱對(duì)蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行加熱，換熱后的蒸汽通過(guò)冷凝器冷凝后得到PGMEA產(chǎn)品，或者返回到精餾塔再次提純精餾，得到純度＞95%的PGMEA產(chǎn)品；根據(jù)不同的原料性質(zhì)和處理量可以靈活選擇連續(xù)精餾或間歇精餾。同時(shí)，該精餾塔設(shè)置多個(gè)進(jìn)料點(diǎn)，根據(jù)廢液不同的組成成分和含量，選擇不同的進(jìn)料點(diǎn)，可以靈活變換提餾段和精餾段。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明提供了一種從PGMEA廢液中提純PGMEA的方法主要目的是克服現(xiàn)有工藝中存在的處理方法適用范圍窄、處理成本高等缺點(diǎn)，找到一種生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品回收率高、質(zhì)量好，尤其針對(duì)目前市場(chǎng)上電子行業(yè)產(chǎn)生的成分復(fù)雜的PGMEA廢液都適用，且易于工業(yè)化的處理方法，具有良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。本方法對(duì)于目前市場(chǎng)上電子行業(yè)產(chǎn)生的PGMEA廢液回收均適用，回收率＞95%，產(chǎn)品純度＞95%，最高純度可達(dá)99%，對(duì)于與PGMEA沸點(diǎn)相近的組分，如環(huán)己酮等，也能達(dá)到很好的分離提純效果。采用“耦合塔”設(shè)計(jì)，降低蒸汽的消耗量，節(jié)約了至少30%的成本。精餾塔設(shè)置有多個(gè)進(jìn)料點(diǎn)，工藝操作具有很大的靈活性，設(shè)備可根據(jù)不同的物料性質(zhì)、產(chǎn)品要求以及處理量需求，靈活設(shè)定所需要的精餾段和提餾段，以應(yīng)對(duì)不同組分的原廢料并確保產(chǎn)品品質(zhì)。本方法根據(jù)不同的廢液成分及處理量，即可選擇連續(xù)精餾又可間歇精餾，極大的增強(qiáng)了系統(tǒng)處理的靈活性。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

圖中標(biāo)號(hào)代表：1：原料，2：第一加熱器，3：第一冷凝器，4：產(chǎn)品罐，5：中間產(chǎn)品罐，6：PGMEA粗產(chǎn)品罐，7：第二冷凝器，8：緩沖罐，9：真空泵機(jī)組，10：第二加熱器，11、12、13、14：進(jìn)料點(diǎn)，A：過(guò)濾器，B：沉降釜，C：蒸餾塔，D：精餾塔。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合本發(fā)明的具體實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明的工藝方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1：PGMEA廢液，組份:?PGMEA：72.66%，PGME：14%，環(huán)己酮5.27%，水分1.52%，以及其它雜質(zhì)6.55%等。

操作步驟：