[發明專利]一種硅酸銻納米晶體的制備方法

在審

• 申請號: 201410546638.5
• 申請日: 2014-10-15
• 公開（公告）號: CN105565330A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 齊海港
• 申請（專利權）人: 西安艾菲爾德復合材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 燕肇琪

技術領域

本發明屬于晶體材料制備技術領域，涉及一種硅酸銻納米晶體的制備方 法。

背景技術

在科學界對晶體的探究中，具有新功能的晶體一直是國際晶體材料科學 的前沿，而硅酸銻晶體因具有獨特的化學性能，近年來逐漸成為研究熱點。 目前，硅酸銻晶體的制備方法主要是固相合成法和溶膠凝膠法，固相合成法 制備的硅酸銻晶體具有高度有序的晶列結構，但生成相中雜相難以消除。溶 膠凝膠法在制備過程中對反應溫度等控制因數很敏感，造成制備工藝復雜。

發明內容

本發明的目的是提供一種硅酸銻納米晶體的制備方法，解決了現有硅酸 銻納米晶體的制備方法存在的制備工藝復雜的問題。

本發明所采用的技術方案是：一種硅酸銻納米晶體的制備方法，按照以 下步驟進行：

步驟1、

將乙醇與蒸餾水按質量比0.5～1:1混合，制得混合液A；

步驟2、

將二氧化硅和三氧化二銻粉末按摩爾比1:1混合均勻，得到混合粉末A；

步驟3、

將步驟1制得的混合液A加入經步驟2制得的混合粉末A，并攪拌均勻；

步驟4、

將經步驟3處理的混合粉末A放入加熱爐中加熱至1090～1100℃，升溫 速率為40～50℃/min，保溫15～20min，再次加熱至1190～1200℃，升溫速率 為10～15℃/min；

步驟5、

將經步驟4理的混合粉末A保溫10～12h，然后逐漸冷卻至室溫，即得。

本發明所采用的技術方案的特點還在于，

步驟3中，混合液A的加入量為混合粉末A質量的30～33％。

本發明的有益效果是，一種硅酸銻納米晶體的制備方法，通過控制材料 的加熱溫度及時間，有效簡化了硅酸銻納米晶體的工藝流程，制得的硅酸銻 納米晶體具有納米晶體純度高，雜相少，原料價格低廉，來源豐富，制備工 藝簡單的特點。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

一種硅酸銻納米晶體的制備方法，按照以下步驟實施：

步驟1、

將乙醇與蒸餾水按質量比0.5～1:1混合，制得混合液A；

步驟2、

將二氧化硅和三氧化二銻粉末按摩爾比1:1混合均勻，得到混合粉末A；

步驟3、

將步驟1制得的混合液A加入經步驟2制得的混合粉末A，其中，混合 液A的加入量為混合粉末A質量的30～33％，并攪拌均勻；

步驟4、

將經步驟3處理的混合粉末A放入加熱爐中加熱至1090～1100℃，升溫 速率為40～50℃/min，保溫15～20min，再次加熱至1190～1200℃，升溫速率 為10～15℃/min；

步驟5、

將經步驟4理的混合粉末A保溫10～12h，然后逐漸冷卻至室溫，即得。

實施例1

將乙醇與蒸餾水按質量比0.5:1混合，制得混合液A；將二氧化硅和三 氧化二銻粉末按摩爾比1:1混合均勻，得到混合粉末A；將制得的混合液A 加入混合粉末A，其中，混合液A的加入量為混合粉末A質量的30％，并 攪拌均勻；將混合粉末A放入加熱爐中加熱至1090℃，升溫速率為40℃/min， 保溫15min，再次加熱至1190℃，升溫速率為10℃/min，再次保溫10h，然 后逐漸冷卻至室溫，即得。

實施例2

將乙醇與蒸餾水按質量比0.8:1混合，制得混合液A；將二氧化硅和三 氧化二銻粉末按摩爾比1:1混合均勻，得到混合粉末A；將制得的混合液A 加入混合粉末A，其中，混合液A的加入量為混合粉末A質量的31.5％，并 攪拌均勻；將混合粉末A放入加熱爐中加熱至1095℃，升溫速率為45℃/min， 保溫18min，再次加熱至1195℃，升溫速率為12℃/min，再次保溫11h，然 后逐漸冷卻至室溫，即得。

實施例3

將乙醇與蒸餾水按質量比1:1混合，制得混合液A；將二氧化硅和三氧 化二銻粉末按摩爾比1:1混合均勻，得到混合粉末A；將制得的混合液A加 入混合粉末A，其中，混合液A的加入量為混合粉末A質量的33％，并攪 拌均勻；將混合粉末A放入加熱爐中加熱至1100℃，升溫速率為50℃/min， 保溫20min，再次加熱至1200℃，升溫速率為15℃/min，再次保溫12h，然 后逐漸冷卻至室溫，即得。