[發明專利]一種三氟甲磺酸三甲基硅酯的純化方法

在審

• 申請號: 201410546511.3
• 申請日: 2014-10-16
• 公開（公告）號: CN104262376A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 彭立培;黃華璠;楊獻奎;孟祥軍;郭緒濤;商洪濤;呂靈華
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一八研究所
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;郭德忠

1.一種三氟甲磺酸三甲基硅酯的純化方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

(1)脫除輕組分雜質HCl

將三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品導入脫HCl精餾塔(1)中，控制所述精餾塔(1)塔釜的壓力為-0.098MPa～-0.002MPa，塔釜的溫度為40℃～138℃，塔頂的溫度為20℃～120℃，所述粗品的進料量為5m³/h～500m³/h，回流比為200～2000，輕組分雜質HCl從塔頂排出，脫除HCl后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品留在塔釜中；

(2)脫除重組分雜質CF₃SO₃H

將脫除HCl后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品導入脫CF₃SO₃H精餾塔(4)中，控制所述精餾塔(4)塔釜的壓力為-0.099MPa～-0.008MPa，塔釜的溫度為20℃～100℃，塔頂的溫度為0℃～80℃，回流比為200～1000，純化后的三氟甲磺酸三甲基硅酯從塔頂收集；

所述三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品為混合氣體，三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩爾百分數≥80％，HCl含量為100ppm～8000ppm，CF₃SO₃H含量為20000ppm～60000ppm；

步驟(1)和(2)中所述精餾塔塔頂的溫度低于塔釜的溫度；

所述精餾塔為填料塔，直徑為20mm～100mm，高度為2m～10m，內部裝有鎳、不銹鋼或蒙乃爾一種以上填料，所述填料的比表面積為80m²/m³～500m²/m³，填料形式為規整或者散堆。

2.根據權利要求1所述的一種三氟甲磺酸三甲基硅酯的純化方法，其特征在于：所述三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩爾百分數為80％～99％。

3.根據權利要求1或2所述的一種三氟甲磺酸三甲基硅酯的純化方法，其特征在于：在所述脫HCl精餾塔(1)上方設置冷凝器。

4.根據權利要求1或2所述的一種三氟甲磺酸三甲基硅酯的純化方法，其特征在于：在所述脫HCl精餾塔(1)下方設置再沸器。

5.根據權利要求4所述的一種三氟甲磺酸三甲基硅酯的純化方法，其特征在于：在所述脫HCl精餾塔(1)上方設置冷凝器。

6.根據權利要求1或2所述的一種三氟甲磺酸三甲基硅酯的純化方法，其特征在于：在所述脫CF₃SO₃H精餾塔(4)上方設置冷凝器。

7.根據權利要求1或2所述的一種三氟甲磺酸三甲基硅酯的純化方法，其特征在于：在所述脫CF₃SO₃H精餾塔(4)下方設置再沸器。

8.根據權利要求7所述的一種三氟甲磺酸三甲基硅酯的純化方法，其特征在于：在所述脫CF₃SO₃H精餾塔(4)上方設置冷凝器。

9.根據權利要求1或2所述的一種三氟甲磺酸三甲基硅酯的純化方法，其特征在于：在所述脫HCl精餾塔(1)上方設置冷凝器，下方設置再沸器；在所述脫CF₃SO₃H精餾塔(4)上方設置冷凝器，下方設置再沸器。