[發明專利]乙基纖維素醚的精制方法

在審

• 申請號: 201410544935.6
• 申請日: 2014-10-15
• 公開（公告）號: CN104327190A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 張仕明;楊春;李永峰;杜維密;馬開雄;梁春生;周能武;高學明
• 申請（專利權）人: 瀘州北方化學工業有限公司
• 主分類號: C08B11/20
• 分類號: C08B11/20;C08B11/02
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

技術領域

本發明屬于化工生產工藝領域，具體涉及乙基纖維素醚的精制方法。

背景技術

乙基纖維素醚(Ethyl?Cellulose，縮寫EC)是以天然高分子化合物纖維素為原料的，是纖維素分子鏈中部分的羥基被乙氧基取代的纖維素衍生物。乙基纖維素醚為無臭、無味的白色顆粒或者粉末，可溶于多種有機溶劑。

在乙基纖維素醚制備過程中，是在有機溶劑中先由纖維素與燒堿發生堿化反應，然后與氯乙烷在一定溫度壓力下進行醚化反應。醚化反應完畢的乙基纖維素醚物料是溶解于有機溶劑中的，呈融熔狀態，這是一種乙基纖維素醚與有機溶劑芳烴或者芳烴和醇類混合的融熔態漿料，需要經過一系列后處理精制工藝處理后，才能制備出成品乙基纖維素醚。其中成品乙基纖維素醚要求的一項理化指標為灰分≤0.3％，這是一項要求極高的指標，也是所有纖維素醚產品中灰分最低的一個產品，因此，需要采用特殊的精制工藝處理。

現有的精制工藝的操作步驟包括：將醚化后呈融熔狀態的乙基纖維素醚漿料造粒、熱洗、脫灰、漂白、穩定。現有工藝的洗滌次數較多，洗滌時間較長，能源消耗和水耗比較大。

發明內容

本發明要解決的技術問題是現有精制工藝的洗滌次數較多，洗滌時間較長，能源消耗和水耗比較大。

本發明解決上述技術問題的方案是提供一種乙基纖維素醚的精制方法，包括以下步驟：將醚化反應后的乙基纖維素醚漿料用有機溶劑稀釋，再用酸浸取中和，然后除去有機溶劑、造粒，最后經洗滌得到乙基纖維素醚。

上述乙基纖維素醚的精制方法的具體操作步驟為：

a、在乙基纖維素醚漿料中加入有機溶劑，常溫下攪拌30～60分鐘，得到稀釋的漿料；所述的有機溶劑為芳烴和醇類的混合溶劑；

b、在上述稀釋的漿料中加入酸和水，攪拌30～60分鐘；

c、再次加水，然后升溫至30～110℃除去有機溶劑，造粒，得到乙基纖維素醚顆粒；

d、在上述乙基纖維素醚顆粒中加入水，再加入草酸，在90～100℃攪拌30～90分鐘，然后過濾得到顆粒，該顆粒反復用水洗2～5次，得到乙基纖維素醚。

上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟a所述有機溶劑與乙基纖維素醚的質量比為8～12︰1。

上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟a所述的芳烴為苯或甲苯中的任意一種。所述的醇類為乙醇、異丙醇或叔丁醇中的任意一種。步驟a所述的芳烴與醇類混合的比例為4︰1。

上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟b所述的酸為鹽酸、硝酸、甲酸或乙酸中的任意一種。所述酸與乙基纖維素醚的比為0.3～0.8︰1。

上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟b、c和d所述的水為軟化水。

上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟b所述水與乙基纖維素醚的質量比為10～30︰1。

上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟c和d所述水與乙基纖維素醚的質量比為15～30︰1。

上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟d所述草酸與乙基纖維素醚的質量比為0.01～0.03︰1。

本發明所有涉及乙基纖維素醚的質量比均以其干量計算或以折100％計算。

在乙基纖維素醚的反應過程中，先要加入燒堿，制備堿纖維素，然后堿纖維素與醚化劑氯乙烷發生醚化反應，生成乙基纖維素醚，反應過程中燒堿不參加反應，又還原成燒堿，其中有少量燒堿會與氯乙烷分解出的鹽酸反應生成鹽，大量的燒堿仍然殘留在乙基纖維素醚漿料中，造粒之后，也有較多的燒堿殘留在乙基纖維素醚顆粒中。在現有的工藝中設置有熱洗工藝，即是用90～100℃的熱水洗滌除去殘留在乙基纖維素醚顆粒中的燒堿，并且至少需要洗滌三次。而本發明創造性地在乙基纖維素醚漿料造粒之前，用酸中和除去乙基纖維素醚漿料中殘余的燒堿，酸堿中和反應比單一用水洗滌燒堿，除去堿的效果好很多，且大大節約了操作時間。同時，本發明不用進行熱洗，這樣就大幅度減少了水耗和蒸汽消耗，進一步縮短了操作時間。在乙基纖維素醚漿料造粒之前中和除堿與造粒之后中和除堿，處理的結果不一樣：造粒之后加入酸中和除堿，由于酸的作用，會使造粒后疏松的乙基纖維素醚顆粒變硬，導致洗滌時，水分子的滲透受到阻礙，造成洗滌效果不好；而在造粒之前進行中和除堿，則不影響乙基纖維素醚漿料的造粒，即不存在洗滌效果不好的問題。

附圖說明

圖1本發明提供的乙基纖維素醚精制方法的工藝流程圖。

具體實施方式

乙基纖維素醚的精制方法，包括以下操作步驟：