[發明專利]一種從芝麻餅粕中提取芝麻素的方法

在審

• 申請號: 201410542876.9
• 申請日: 2014-10-15
• 公開（公告）號: CN104292238A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 苗紅梅;張海洋;李春;段迎輝;魏利斌;張體德;王永宏;徐芳芳
• 申請（專利權）人: 河南省農業科學院芝麻研究中心
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

技術領域

本發明涉及一種從芝麻餅粕中提取與純化芝麻素的方法，屬于農作物加工領域。

背景技術

芝麻中含有木脂素類抗氧化物質，如芝麻素、芝麻林素等，芝麻素通常為針狀或粉末狀白色固體，分子量為354.36，熔點121-123℃，不溶于水、酸和堿，易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯等有機溶劑。廣泛的研究顯示芝麻素具有較強的抗氧化、保護肝臟、降低膽固醇、抗高血壓、抑制乳腺癌以及免疫激活等生理作用，因此促進了市場對芝麻素的需求，這也導致本領域深入研發芝麻素提取和純化技術以提高提取效率及純度。

芝麻素可從芝麻籽粒、芝麻油、芝麻餅粕中提取，目前所用的提取方法主要包括溶劑提取、水蒸氣減壓蒸餾、柱吸附、超臨界CO₂萃取等方法，其中最為普遍應用的是溶劑提取，也就是從芝麻餅粕中提取芝麻素，采用正己烷、乙酸乙酯等有機溶劑浸提，然后將浸提液經旋轉蒸發，石油醚或硅膠柱層析進行純化，最后用甲醇或乙醇進行結晶獲得芝麻素。該方法雖然能得到芝麻素，但是此類工藝存在工藝繁瑣、低燃點有機溶劑易燃易爆、有機溶劑殘留導致餅粕粉利用困難等問題，直接導致了芝麻素的收率低，生產成本大，產品質量差。

因此，如何從芝麻餅粕中獲得高產量、高純度的芝麻素，同時獲得高質量副產品-芝麻餅粕粉仍然是本領域迫切需要解決的問題。

發明內容

申請人經過長期研究，深入分析了各種影響因素對芝麻素提取工藝效果的影響，創造性的發明了一種從芝麻榨油后的餅粕中提取芝麻素的方法，通過技術改進該方法不僅能夠快速簡便、低成本、高收率地從餅粕中分離芝麻素，同時在生產過程中還能夠獲得高質量的芝麻餅粕粉，整個提取過程不存在有機溶劑污染，具有良好的工業化應用前景。

為達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現從芝麻餅粕中提取和純化芝麻素的，具體的步驟如下：

1)芝麻餅粕粉碎干燥后與有機溶劑混合，在密封罐中浸提獲得浸提液；

2)浸提液濃縮獲得芝麻素和油脂混合物；

3)芝麻素和油脂混合物經分子蒸餾獲得含有芝麻素的輕組分，將輕組分冷卻后進行離心獲得芝麻素粗品；

4)將芝麻素粗品進行結晶獲得芝麻素。

進一步的，步驟1)還包括在獲得浸提液時將含有機溶劑的餅粕進行干燥獲得高質量的餅粕粉的步驟。

通過上述工藝，本發明的提取方法可以同時獲得高純度的芝麻素和高質量的芝麻餅粕粉。

在上述方法中，步驟1)芝麻餅粕粉碎程度可根據生產設備來進行調整，優選粉碎成50-100目大小的顆粒。

在上述方法中，所采用的干燥方式，考慮到成本、原料、污染等因素，優選采用真空干燥脫水，真空干燥設備的真空度不高于500Pa，蒸發溫度70-90.0℃。

更優選的，考慮到芝麻餅粕原料粉碎后含量較高，需要更好的干燥，在該階段真空干燥箱的真空度為200-300Pa。

其中的浸提是將粉碎干燥后的芝麻餅粕與有機溶劑混合，在密封罐中浸提，通過密閉壓濾獲得浸提液。

其中，粉碎干燥后的芝麻餅粕與有機溶劑的料液比(w/v)在1∶2-6之間，根據有機溶劑的類型、濃度可以對料液比進行調整。其中所用的有機溶劑為乙酸乙酯、乙醇、丙酮等能溶解芝麻素的有機溶劑，優選為95％乙醇溶液。

在本發明中，為了提高工藝生產流程，優選步驟2)采用刮膜蒸發器將浸提液進行快速濃縮，以獲得芝麻素和油脂混合物；然而本發明并不局限于此方法，其他常見的乙醇蒸餾塔均可用于本發明。

其中，當采用刮膜蒸發器時，工作參數可以由工程人員進行調整，通常真空度不高于10.0Pa，蒸發溫度80-100℃。

在本發明中，步驟3)芝麻素和油脂混合物經分子蒸餾，分子蒸餾的真空度為1-5Pa，整個過程可采用刮膜式分子蒸餾器進行，分子蒸餾過程的參數可根據需要進行調整，通常設定為蒸發溫度與冷凝溫度溫度差不低于150℃，進料速度和刮膜轉速根據需要調整，通常進料速度為20-100kg/1h，刮膜轉速為150～350r/min。

在上述過程后，將分子蒸餾后的輕組分冷卻后進行高速離心，優選在1-5℃下離心，并采用不低于5000r/min的高速離心，以高效獲得芝麻素粗品；

在本發明中，步驟4)采用有機溶劑為結晶溶劑進行結晶從而獲得高純度芝麻素。有機溶劑采用能有效溶解芝麻素的有機溶劑，例如乙酸乙酯、丙酮、乙醇等，優選采用95％乙醇，芝麻素粗品與乙醇的料液比(w/v)不高于1∶10，結晶溫度不高于4℃。