[發(fā)明專利]從藏藥細果角茴香中提取分離四種生物堿的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410542614.2
• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN104327071A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設計）人: 丁晨旭;張秋龍;胡娜;馬濤;李文聰;索有瑞
• 申請（專利權）人: 中國科學院西北高原生物研究所
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03;C07D491/056;C07C235/34;C07C231/24
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1.從藏藥細果角茴香中提取分離四種生物堿的方法，其特征在于：它包括如下操作步驟：

(1)粗提物的制備：

取細果角茴香，用70％-95％v/v乙醇為溶劑提取，提取液濃縮除去乙醇后，所得浸膏加鹽酸，除去不溶物，溶液脫脂后，加堿調節(jié)pH至9～10，再用氯仿萃取，收集氯仿層，除去溶劑后，干燥得到生物堿粗提物；

(2)采用高速逆流色譜法分離：

取氯仿-甲醇-0.1M?HCl＝4∶3∶2，置于分液漏斗中配制兩相溶劑系統(tǒng)，取下相為固定相，上相位流動相；將固定相充滿逆流色譜的色譜柱，在25-28℃下，主機正轉，轉速為800-900r/min，然后以1.5-1.8mL/min的流速泵入流動相，至兩相溶劑在柱中達到平衡狀態(tài)；步驟(1)制備的粗提物，以流動相為溶劑溶解，制備樣品溶液；將樣品溶液進樣，在紫外檢測器下分別接收各目標成分，即可分別得到leptopidine，oxohydrastinine，(-)-N-methylanadine，N-Feruloyltyramine。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，乙醇濃度為95％v/v，提取溫度為50-70℃，優(yōu)選為60℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，鹽酸的加入量為浸膏體積的4倍，鹽酸體積分數為2％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，脫脂處理是采用石油醚或氯仿萃取實現；優(yōu)選使用石油醚。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述堿為氨水。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，紫外檢測波長為280nm。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，粗提物用量為200mg。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，將樣品溶液進樣，在紫外檢測器下分別接收出峰時間100-300min內的各目標成分，即可分別得到leptopidine，oxohydrastinine，(-)-N-methylanadine，N-Feruloyltyramine。

9.根據權利要求1或8所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，將樣品溶液進樣，在紫外檢測器下分別接收出峰時間120-270min內的各目標成分，即可分別得到leptopidine，oxohydrastinine，(-)-N-methylanadine，N-Feruloyltyramine。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，接收出峰時間為120-125min的目標成分，即可得到leptopidine；接收出峰時間為142-157min的目標成分，即可得到oxohydrastinine；接收出峰時間為207-226min的目標成分，即可得到(-)-N-methylanadine；接收出峰時間為258-270min的目標成分，即可得到N-Feruloyltyramine。