[發(fā)明專利]鈦酸鉀纖維與聚苯硫醚的復(fù)合方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410542494.6 | 申請日： | 2014-10-14 |
| 公開（公告）號： | CN105566634A | 公開（公告）日： | 2016-05-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請（專利權(quán)）人： | 劉凱 |
| 主分類號： | C08G75/02 | 分類號： | C08G75/02;C08K7/08;C08K3/34 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266000 山東省青*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鈦酸鉀 纖維 聚苯硫醚 復(fù)合 方法 | ||
本發(fā)明屬于用鈦酸鉀纖維與聚苯硫醚復(fù)合制成復(fù)合材料的方法改 進。
以往用鈦酸鉀纖維與聚苯硫醚復(fù)合制成復(fù)合材料的方法，如 Eur.pat.Appl.Ep309982(CL,CO8J,5/24A)05Arp1989US Appl.103246,30SEP1987，是用高分子量聚苯硫醚與陶瓷纖維(包括 鈦酸鉀纖維)直接熱捏合而成。捏合過程中由于沒有經(jīng)過聚苯硫醚由 低分子量到高分子量的化學(xué)過程，這時高分子量聚苯硫醚的粘度高、 流動性小，很難均勻分布在所有鈦酸鉀纖維上面是造成均勻度不好的 一個原因；加以鈦酸鉀纖維沒有事先經(jīng)過分散劑處理而往往存在聚集 狀的纖維束，，這些聚集狀的纖維束的存在是造成復(fù)合材料的不均勻 性增加的又一原因，因此制得的復(fù)合材料性能還不夠理想。
本發(fā)明的目的在于尋找增加這種復(fù)合材料均勻度并提高該材料性 能的一種復(fù)合方法。
本發(fā)明的要點是首先把鈦酸鉀纖維粉末與合成聚苯硫醚用的六磷 胺溶劑(兼分散劑)在縮聚釜中充分攪拌使鈦酸鉀纖維充分均勻分散， 防止纖維聚集束發(fā)生，然后加入合成聚苯硫醚所需的其他原料：無水 硫化鈉、對二氯苯及磷酸鹽催化劑等，其用量克分子比為1:1:0.7，在 200-226℃溫度和常壓下，猛烈攪拌，進行逐步升溫的縮聚反應(yīng)，最 初使用低溫200℃，使初生成的低分子量聚苯硫醚，因其流動性好， 得以充分均勻扮布和潤濕在釜中的每個鈦酸鉀纖維，然后升溫到226 ℃，并延長縮聚反應(yīng)時間，浴室每個細微鈦酸鉀纖維顆粒上的低分子 量聚苯硫醚的分子量逐步增加，知道高分子量的聚苯硫醚生產(chǎn)后，停 止反應(yīng)，經(jīng)過分離去除雜質(zhì)，而獲得均勻的高分子量聚苯硫醚與鈦酸 鉀纖維的復(fù)合材料。
本發(fā)明的特質(zhì)：(1)在有液體溶劑兼分散劑六膦胺的條件下復(fù)合成 聚苯硫醚與鈦酸鉀纖維的復(fù)合材料。(2)制造這種復(fù)合材料時不用熱 捏合及其二是在縮聚釜中進行。(3)在鈦酸鉀纖維上使用低分子量聚 苯硫醚逐步縮聚為高分子量聚苯硫醚，并形成鈦酸鉀纖維與高分子量 聚苯硫醚的復(fù)合材料。實踐證明，本發(fā)明的有點事：①鈦酸鉀纖維與 高分子量聚苯硫醚形成高度分散、高度均勻的復(fù)合材料；②按所述方 法獲得的復(fù)合材料容易用水和乙醇等洗去不必要的雜質(zhì)，因產(chǎn)物為海 綿狀顆粒，過濾洗滌效果好，復(fù)合材料品質(zhì)高；③鈦酸鉀纖維引入縮 聚反應(yīng)器中，不僅不障礙高分子量聚苯硫醚的形成，反而使得縮聚反 應(yīng)時間縮短。
從理論上將，聚苯硫醚分子結(jié)構(gòu)張的端機硫原子(S)含孤對電子， 它容易與鈦酸鹽中鈦原子(T)的空軌道生產(chǎn)化學(xué)鍵-S-Ti-，而把兩種 物質(zhì)結(jié)合起來，尤其是在六膦胺溶劑存在和加熱條件下更是如此，把 這種S原子和Ti原子參加形成化學(xué)鍵的結(jié)合，簡稱ST結(jié)合，即鈦酸 鉀纖維的鈦原子與聚苯硫醚的端機硫原子結(jié)合形成化學(xué)鍵制成的復(fù) 合材料已不是機械混合，而有化學(xué)結(jié)合，這在樣品XRD分析中獲得 初步證實，表現(xiàn)為鈦酸鉀纖維晶體結(jié)構(gòu)最強兩個X-射線衍射峰標志 的d(A)＝8.843，d(A)＝6.190，變?yōu)閺?fù)合聚苯硫醚后鈦酸鉀纖維的同 樣兩個最強衍射峰標志的d(A)＝7.682，d(A)＝6.401.
關(guān)于ST結(jié)合的旁證，可與眾所周知的鈦酸酯中鈦原子(T)空軌 道與玻璃纖維中的含孤對電子的氧原子(O)形成-O-Ti-化學(xué)鍵，使 得玻纖與鈦酸酯偶聯(lián)劑具有OT結(jié)合相類似，但不同的是在本文中已 用硫原子代替了氧原子，已將OT幾何改為ST結(jié)合。
本發(fā)明于已有技術(shù)相比，具有設(shè)備簡單，可免用熱捏合機；生產(chǎn)的 ST復(fù)合材料，所用形成溫度低；溶劑回收產(chǎn)量質(zhì)量高和復(fù)合材料性 能好等特點。
實施例：在反應(yīng)器(縮聚釜)中加入6克經(jīng)磨細后的鈦酸鉀纖維 (K2Ti6O3)和六膦胺100ml，在200℃溫度下，攪拌1小時，然后 加入無水磷酸鈉25克，含量為92％的無水硫化鈉17克，對二氯苯 29克，繼續(xù)在210℃溫度反應(yīng)1.5小時，最后在220-226℃下反應(yīng)四 小時，得近白色混合物，停止反應(yīng)，減壓回收溶劑兼分散劑六膦胺后， 用熱去離子水和乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，干燥，得聚苯硫醚復(fù)合鈦酸鉀纖 維25克，收率90％以上。產(chǎn)物經(jīng)制樣，測得復(fù)合材料的抗拉強度≥ 1210公斤/厘米2，抗彎前度≥1720公斤/厘米2。
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