[發(fā)明專利]一種半碳化酞菁鐵吸波劑的制備方法與所得吸波劑及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410542084.1
• 申請日: 2014-10-14
• 公開（公告）號: CN104327797B
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷雅杰;劉濤;蘆艾;賀江平;王憲忠;孫素明;徐翔
• 申請（專利權(quán)）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;C07D487/22
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所 51213
• 代理人: 伍孝慈

1.一種半碳化酞菁鐵吸波劑的制備方法,其特征在于：包括以下步驟：

1)預(yù)聚：以N-甲基吡咯烷酮為溶劑對原料雙鄰苯二甲腈單體與催化劑二茂 鐵甲醛進(jìn)行溶解，其中雙鄰苯二甲腈單體在溶液中的質(zhì)量百分比為 94％～98％，二茂鐵甲醛質(zhì)量百分比為2％～6％，將溶解后的溶液在200±5℃ 下加熱回流2～4小時，其后將所述溶液倒入蒸餾水中并進(jìn)行攪拌，將攪 拌中析出的沉淀過濾，然后用蒸餾水洗滌2～3次后烘干，即得到酞菁鐵 齊聚物；

2)固化：將由步驟1)得到的酞菁鐵齊聚物在固化程序下進(jìn)行固化，即得 到酞菁鐵聚合物，所述固化程序為：起始溫度250±5℃，在此溫度下恒 溫4小時，然后升溫至280±5℃并在該溫度下恒溫4小時，其后升溫至 300±5℃并在該溫度下恒溫4小時；

3)裂解：將由步驟2)得到的酞菁鐵聚合物于氮?dú)夥諊性诹呀獬绦蛳逻M(jìn) 行裂解，對裂解后的物質(zhì)進(jìn)行冷卻并粉碎至微米級大小，即得到半碳化 酞菁鐵吸波劑，所述裂解程序為：起始溫度300±5℃，其后以1℃/min 的升溫速率升溫至裂解溫度600～900℃并在該溫度下恒溫4小時。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半碳化酞菁鐵吸波劑的制備方法，其特征在于：所述 原料雙鄰苯二甲腈單體與催化劑二茂鐵甲醛的質(zhì)量比為96:4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1～2中任一項所述的半碳化酞菁鐵吸波劑的制備方法，其特征 在于：所述裂解程序為：起始溫度300±5℃，其后以1℃/min的升溫速率升 溫至裂解溫度700±5℃，并在該溫度下恒溫4小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～2中任一項所述的半碳化酞菁鐵吸波劑的制備方法，其特征 在于：所述酞菁鐵齊聚物為低分子量的二聚體和/或多聚體混合的齊聚物， 其結(jié)構(gòu)單元的分子式為(I)：

5.一種半碳化酞菁鐵吸波劑，其特征在于：其由權(quán)利要求1～2中任一項所述的 半碳化酞菁鐵吸波劑的制備方法制備得到，由無定形碳、保持固化態(tài)的酞菁 鐵聚合物、鐵粒子以及鐵與碳的化合物共同組成。

6.一種半碳化酞菁鐵吸波劑，其特征在于：其由權(quán)利要求3所述的半碳化酞 菁鐵吸波劑的制備方法制備得到，由無定形碳、保持固化態(tài)的酞菁鐵聚合物、 鐵粒子以及鐵與碳的化合物共同組成。

7.權(quán)利要求5所述的半碳化酞菁鐵吸波劑的應(yīng)用，其特征在于：所述半碳化酞 菁鐵吸波劑對2～18GHz的微波進(jìn)行雙頻段吸收。

8.權(quán)利要求5所述的半碳化酞菁鐵吸波劑的應(yīng)用，其特征在于：所述半碳化酞 菁鐵吸波劑對2～18GHz的微波在6～11GHz內(nèi)進(jìn)行最大吸收，所述微波在 6～11GHz附近出現(xiàn)最大衰減，所述最大衰減強(qiáng)度為23～33dB，所述微波的反 射衰減強(qiáng)度在10dB以上的帶寬為1GHz～2.2GHz。

9.權(quán)利要求6所述的半碳化酞菁鐵吸波劑的應(yīng)用，其特征在于：所述半碳化 酞菁鐵吸波劑對2～18GHz的微波在6～11GHz內(nèi)進(jìn)行最大吸收，所述微波在 6～11GHz附近出現(xiàn)最大衰減，所述最大衰減強(qiáng)度為23～33dB，所述微波的反 射衰減強(qiáng)度在10dB以上的帶寬為1GHz～2.2GHz。