[發明專利]一種苯基馬來酰亞胺基硅樹脂及其制備方法和利用其制備的有機硅膠黏劑及膠黏劑的應用

有效

• 申請號: 201410541941.6
• 申請日: 2014-10-14
• 公開（公告）號: CN104262632A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 呂虎;孫禹;李岳;孔憲志
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;C08G77/06;C09J183/08;C09J183/07;C09J183/05;C09J11/04;C09J11/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種苯基馬來酰亞胺基硅樹脂，其特征在于苯基馬來酰亞胺基硅樹脂是將重量份數10份～20份含馬來酰亞胺氯硅烷單體、4份～9份苯基三氯硅烷、28份～35份二苯基二氯硅烷和20份～30份甲苯A混合均勻，在水浴下，滴加35份～50份溶劑的混合溶液，然后在水浴下反應，靜置，利用分液漏斗分去下層酸水層，將上層混合液熱水洗滌，得到樹脂預聚體的甲苯溶液，然后加熱減壓，并加入0.2份～0.5份縮聚催化劑，再加熱保溫縮聚，冷卻，加入15份～20份甲苯B，溶解抽濾，得濾液，再減壓蒸出甲苯，即為苯基馬來酰亞胺基硅樹脂；

所述的溶劑的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液；所述的水與甲苯的質量比為1:(0.4～0.5)；所述的水與丙酮的質量比為1:(0.1～0.2)。

2.根據權利要求1所述的一種苯基馬來酰亞胺基硅樹脂，其特征在于所述的溶劑的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液；所述的水與甲苯的質量比為1:0.5；所述的水與丙酮的質量比為1:0.125。

3.根據權利要求1所述的一種苯基馬來酰亞胺基硅樹脂，其特征在于所述的縮聚催化劑為二乙胺或三乙烯四胺。

4.根據權利要求1所述的一種苯基馬來酰亞胺基硅樹脂，其特征在于所述的含馬來酰亞胺氯硅烷單體具體是按以下步驟制備的：

將甲苯、氯硅烷的混合溶液置于反應裝置中，在冰水浴條件下，將N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺的丙酮溶液滴入反應裝置中，控制滴加速度為1mL/min～3mL/min，滴加結束后，反應30min～50min，然后蒸餾除去丙酮，得到含馬來酰亞胺氯硅烷單體；

所述的甲苯與氯硅烷的混合溶液中，甲苯與氯硅烷的質量比為1:(4～7)；所述的N-(4-羥基苯基)馬來酰亞胺與甲苯、氯硅烷的混合溶液的質量比為1:(1.5～1.7)。

5.制備權利要求1所述的一種苯基馬來酰亞胺基硅樹脂，其特征在于一種苯基馬來酰亞胺基硅樹脂的制備方法是按以下步驟進行：

一、稱取：按重量份數稱取10份～20份含馬來酰亞胺氯硅烷單體、4份～9份苯基三氯硅烷、28份～35份二苯基二氯硅烷、20份～30份甲苯A、35份～50份溶劑的混合溶液、0.2份～0.5份縮聚催化劑和15份～20份甲苯B；

所述的溶劑的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液；所述的水與甲苯的質量比為1:(0.4～0.5)，水與丙酮的質量比為1:(0.1～0.2)；

二、混合攪拌：將10份～20份含馬來酰亞胺氯硅烷單體、4份～9份苯基三氯硅烷、28份～35份二苯基二氯硅烷和20份～30份甲苯A混合均勻，然后在室溫下攪拌5min～10min，得到有機硅單體和甲苯的混合溶液；

三、樹脂預聚體的甲苯溶液的制備：將有機硅單體和甲苯的混合溶液置于反應裝置中，然后在水浴溫度為50℃～70℃下，滴加35份～50份溶劑的混合溶液，滴加速度為3mL/min～5mL/min，滴加完畢后，在水浴溫度為70℃～75℃下，反應4h～5h，反應結束后，靜置，撤去水浴，然后利用分液漏斗分去下層酸水層，將上層混合液用70℃～80℃的熱水洗滌，直至洗滴液呈中性，得到樹脂預聚體的甲苯溶液；

四、催化：將樹脂預聚體的甲苯溶液加熱減壓，蒸去甲苯和水分至硅醇含量為50％～60％，然后加入0.2份～0.5份縮聚催化劑，升溫至溫度為140℃～145℃，然后在溫度為140℃～145℃下保溫縮聚4h～5h，冷卻，再加入15份～20份甲苯B，溶解抽濾，得濾液，再減壓蒸出甲苯，即得到苯基馬來酰亞胺基硅樹脂。

6.根據權利要求5所述的一種苯基馬來酰亞胺基硅樹脂的制備方法，其特征在于步驟一中所述的溶劑的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液；所述的水與甲苯的質量比為1:0.5；所述的水與丙酮的質量比為1:0.125。

7.根據權利要求5所述的一種苯基馬來酰亞胺基硅樹脂的制備方法，其特征在于步驟一中所述的縮聚催化劑為二乙胺或三乙烯四胺。