[發(fā)明專利]一種Si3N4/SiCw復(fù)相結(jié)合SiC耐火材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410540517.X | 申請日： | 2014-10-14 |
| 公開（公告）號： | CN104311077A | 公開（公告）日： | 2015-01-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李楠;陳俊峰;鄢文 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢科技大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/66 | 分類號： | C04B35/66;C04B35/565;C04B35/64 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 張火春 |
| 地址： | 430081 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 si sub sic 相結(jié)合 耐火材料 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于Si3N4結(jié)合SiC材料技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種Si3N4/SiCW復(fù)相結(jié)合SiC耐火材料及其制備方法。
背景技術(shù)
Si3N4結(jié)合SiC材料一般采用反應(yīng)燒結(jié)工藝制備，在燒成過程中，材料邊緣先與N2發(fā)生氮化反應(yīng)，隨著反應(yīng)進行，材料邊緣致密化逐漸增加，會阻止氮氣向材料內(nèi)部滲透，致使材料中心氮化反應(yīng)難以完全，最終使得材料中心部分因難以形成氮化硅增強相導(dǎo)致材料性能下降。一般此類材料的氮化深度很難超過45mm，盡管加入添加劑提高氮化深度，但一方面添加劑會引入雜質(zhì)，影響材料高溫性能，另一方面氮化深度的提高很有限，依然難以解決材料中心難以氮化的問題。
為了解決Si3N4結(jié)合SiC材料中心難以氮化的問題，“一種超厚氮化硅結(jié)合碳化硅制品”（CN201320575873.6）專利技術(shù)在大塊材料生坯上沿同一方向制造了分布均勻的貫通孔，讓氮氣能滲透到材料內(nèi)部使氮化反應(yīng)完全，但由于貫通孔的存在，一方面限制了磚形，另一方面會在材料內(nèi)部造成應(yīng)力集中，影響材料的力學(xué)性能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種制備工藝簡單、物相組成可控和形貌可控的Si3N4/SiCW復(fù)相結(jié)合SiC耐火材料的制備方法；用該方法制備的Si3N4/SiCW復(fù)相結(jié)合SiC耐火材料具有優(yōu)異的抗熱震性，能解決現(xiàn)有Si3N4結(jié)合SiC材料因中心部位氮化不完全導(dǎo)致性能下降的問題。
????為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：以50~75wt%的碳化硅、18~36wt%的單質(zhì)硅和2~15wt%的碳為原料，外加所述原料3~7wt%的改性結(jié)合劑，攪拌均勻，機壓成型，成型后的坯體在220℃條件下干燥8~48小時；干燥后的坯體在氮氣氣氛中燒成，隨爐自然冷卻至室溫，即得Si3N4/SiCW復(fù)相結(jié)合SiC耐火材料。
所述燒成的溫度制度是：先升溫至890~920℃，保溫1~3小時；再升溫至1180~1350℃，保溫4~10小時；然后升溫至在1380~1500℃，保溫4~10小時。?
所述改性結(jié)合劑的制備方法是：先將45~60wt%酚醛樹脂和40~55wt%單質(zhì)硅為混合料混合，再外加所述混合料12~25wt%的無水乙醇,?然后在55~65℃的水浴鍋中攪拌1~3小時，即得改性結(jié)合劑。
所述碳為鱗片石墨、碳黑和酚醛樹脂中的兩種或三種的混合物；其中：鱗片石墨的C含量大于97wt%，粒徑小于88μm；碳黑的C含量大于99wt%，粒徑小于60nm；酚醛樹脂的殘?zhí)悸蚀笥?5wt%。
所述單質(zhì)硅的Si含量大于98wt%，粒徑小于40μm。?
所述機壓成型的壓強為120MPa~250MPa。?
由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：
本發(fā)明通過控制原料組成和燒成制度，控制Si3N4的含量、SiC的成核及SiC晶須形貌和含量，制備工藝簡單；所制備的Si3N4/SiCW復(fù)相結(jié)合SiC耐火材料的所有部位均得到以Si3N4為主要結(jié)合相和以SiC晶須為增韌相，解決了現(xiàn)有Si3N4結(jié)合SiC材料因中心部位氮化不完全導(dǎo)致性能下降的問題。
本發(fā)明制備的Si3N4/SiCW復(fù)相結(jié)合SiC耐火材料經(jīng)檢測：顯氣孔率為11~18%；體積密度為2.60~2.80g/cm3；耐壓強度為172~220MPa；1100℃-20℃水冷循環(huán)5次后的抗折強度保持率為42~55%。該材料適用于高爐和干熄焦?fàn)t。
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