[發明專利]藏青活性染料

在審

• 申請號: 201410540239.8
• 申請日: 2014-10-13
• 公開（公告）號: CN104327545A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 張興華;馬志堅;曹世川
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 張會雪

技術領域

本發明涉及活性染料領域，特別涉及的是一種藏青色活性染料及其制備方法。

背景技術

目前活性染料對于纖維素纖維的染色已經是非常普及，它具有色澤鮮艷。牢度性能好、使用方便等特點。但隨著染料技術的不斷更新，高固色率，高性能染料成為主要發展方向。目前適用于尼龍藏青色活性染料大多是通過拼色得到的，但是拼色過程受到了原染料的色光強度等一系列因素的控制和影響使得成品不穩定或過程復雜。本發明的染料是一種藏青色單結構活性染料。其改善了以往靠拼色得到藏青色的缺點，并且結構簡單，原料價格低廉，高固色，高牢度?？捎糜诿蕖⒚⒛猃埖壤w維的染色，尤為適用于尼龍纖維的染色，染色過程具有很好的重現性和穩定性，制備過程簡單，便于操作。

發明內容

本發明的目的是制備一支藏青色活性染料，該活性染料具有如式(I)結構通式：

式(I)中，所述R₁為

本發明還提供了上述活性染料的制備方法，包括如下步驟：

(a).4-氯-3-β羥乙基砜基硫酸酯苯胺打漿：將4-氯-3-β羥乙基砜基硫酸酯苯胺加入到水中，打漿使物料顆粒均勻，備用。

(b).重氮化：向步驟(a)溶液中加入鹽酸，冰，快速加入溶解的亞硝酸鈉溶液，重氮化反應2小時，反應完成后用氨基磺酸消除剩余的亞硝酸，用工業碳酸氫鈉調節pH＝2.0～3.0，備用。

(c).酸性偶合：向步驟(b)反應液中加入H酸粉末，溫度5～20℃條件下攪拌反應5～10小時。

(d).重氮化：將式(Y-1)、式(Y-2)、式(Y-3)或式(Y-4)或式(Y-5)的化合物進行重氮化，得重氮鹽；

(e)堿性偶合：將步驟(d)所得反應液加入到步驟(c)所得反應液，用工業碳酸鈉溶液調節pH＝7～8.5，溫度5～25℃條件下反應3～5小時，薄層色譜法檢測酸性偶合產物完全反應無剩余為終點，備用。

(f)堿處理：將步驟(e)反應液升溫至50～55℃，用碳酸鈉水溶液調節pH＝9～9.5，反應3小時。薄層色譜檢測偶合物完全反應為終點，鹽酸回調pH＝6.0～8.0，即制得式(I)活性染料。

優選地，該活性染料的結構式如式(II)所示：

本發明還提供了上述式(II)活性染料的制備方法，包括如下步驟

(a).4-氯-3-β羥乙基砜基硫酸酯苯胺打漿：將4-氯-3-β羥乙基砜基硫酸酯苯胺加入到水中，打漿使物料顆粒均勻，備用。

(b).重氮化：向步驟(a)溶液中加入鹽酸，冰，快速加入溶解的亞硝酸鈉溶液，重氮化反應2小時，反應完成后用氨基磺酸消除剩余的亞硝酸，用工業碳酸氫鈉調節pH＝2.0～3.0，備用。

(c).酸性偶合：向步驟(b)反應液中加入H酸粉末，溫度5～20℃條件下攪拌反應5～10小時。

(d).6-β羥乙基砜基硫酸酯-2-氨基-1-萘磺酸打漿：將6-β羥乙基砜基硫酸酯-2-氨基-1-萘磺酸加入到水中，打漿使物料顆粒均勻，備用。

(e).重氮化：將步驟(d)溶液中加入鹽酸，冰，快速加入溶解的亞硝酸鈉溶液，重氮化反應2小時，反應完成后用氨基磺酸消除剩余的亞硝酸，備用。

(f)堿性偶合：將步驟(e)所得反應液加入到步驟(c)所得反應液，用工業碳酸鈉溶液調節pH＝7～8.5。溫度5～25℃條件下反應3～5小時，薄層色譜法檢測酸性偶合產物完全反應無剩余為終點，備用。

(g)堿處理：將步驟(f)反應液升溫至50～55℃，用碳酸鈉水溶液調節pH＝9～9.5，反應3小時。薄層色譜檢測堿性偶合產物完全反應為終點，鹽酸回調pH＝6.0～8.0，備用。

(h)鹽析：向步驟(g)反應物中加入氯化鈉鹽析，攪拌1小時過濾，收集濾餅。

(i)噴霧干燥：將步驟(h)所得濾餅加水打漿，噴霧干燥，得成品染料。

優選地，該活性染料的結構式如式(Ⅲ)所示：

本發明還提供了上述式(Ⅲ)活性染料的制備方法，包括如下步驟

(a).4-氯-3-β羥乙基砜基硫酸酯苯胺打漿：將4-氯-3-β羥乙基砜基硫酸酯苯胺加入到水中，打漿使物料顆粒均勻，備用。

(b).重氮化：向步驟(a)溶液中加入鹽酸，冰，快速加入溶解的亞硝酸鈉溶液，重氮化反應2小時，反應完成后用氨基磺酸消除剩余的亞硝酸，用工業碳酸氫鈉調節pH＝2.0～3.0，備用。