[發明專利]流動注射光度法測量水體中鋅的裝置及其測量方法

有效

• 申請號: 201410540139.5
• 申請日: 2014-10-14
• 公開（公告）號: CN104316713A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 白強;劉巖;張述偉;吳寧;吳丙偉;褚東志;馬然;王茜;石小梅;張穎;劉東彥;郭翠蓮;孔祥峰;鄒研;張穎穎;范萍萍;呂靖;王昭玉;張國華;任國興;曹璐;張婷;曹煊;高楊;程巖;侯廣利
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: G01N35/08
• 分類號: G01N35/08;G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種流動注射光度法測量水體中鋅的裝置，其特征在于由水樣泵（3）、緩沖液泵（5）、螯合劑溶液泵（7）、掩蔽柱（8）、第一絡合劑泵（10）、洗脫液泵（12）、富集-洗脫柱（14）、緩沖溶液泵（16）、第二絡合劑泵（18）、檢測室（22）組成，其中，所述水樣泵（3）、緩沖液泵（5）、螯合劑溶液泵（7）分別通過管路與掩蔽柱（8）的入口端連接；所述第一絡合劑泵（10）、洗脫液泵（12）分別通過管路與掩蔽柱（8）的出口端連接；所述洗脫液泵（12）通過三通閥（13）與富集-洗脫柱（14）的入口端連接；所述緩沖溶液泵（16）、第二絡合劑泵（18）、檢測室（22）分別與富集-洗脫柱（14）的出口端連接。

2.根據權利要求1所述的流動注射光度法測量水體中鋅的裝置，其特征在于所述檢測室（22）內設置有控制系統（23）和數據處理裝置（24）；所述述檢測室（22）還設置有廢液收集器（20）。

3.根據權利要求1或2所述的流動注射光度法測量水體中鋅的裝置，其特征在于所述的掩蔽柱（8）由聚四氟乙烯材料制成。

4.根據權利要求3所述的流動注射光度法測量水體中鋅的裝置，其特征在于所述的檢測室（22）由不銹鋼材料制成。

5.根據權利要求3所述的流動注射光度法測量水體中鋅的裝置，其特征在于所述水樣泵（3）、緩沖液泵（5）、螯合劑溶液泵（7）、第一絡合劑泵（10）、洗脫液泵（12）、緩沖溶液泵（16）以及第二絡合劑泵（18）均為蠕動泵，所述管路采用聚四氟乙烯材料制成。

6.一種流動注射光度法測量水體中鋅的方法，其特征在于包括下列步驟：

（1）通過水樣泵輸送被測水樣溶液；

（2）水樣溶液在水樣泵的作用下先后與緩沖溶液碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液管路中的碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液和螯合劑溶液管路中的螯合劑-檸檬酸銨混合，螯合劑在碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液提供的pH條件下與水樣中銅、汞、銀、金、鉍、鉛尤其是鎘等元素，選擇性形成穩定的螯合物，這樣可以掩蔽這幾類金屬元素在測量鋅元素過程中帶來的干擾；

（3）水樣包括螯合劑在碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液提供的pH條件下與水樣中銅、汞、銀、金、鉍、鉛尤其是鎘等元素選擇性形成的螯合物流通掩蔽柱，掩蔽柱內部填充聚甲基丙烯酸鈉且具有控溫裝置，可以在適宜的溫度條件下對水樣中螯合劑-檸檬酸銨與銅、汞、銀、金、鉍、鉛尤其是鎘等元素形成的螯合物進行高效選擇性吸附，水樣流通掩蔽柱1min；

（4）吸附完成后，水樣繼續在管路中流動，與2-羥乙基乙二胺三乙酸溶液管路中的2-羥乙基乙二胺三乙酸溶液混合，2-羥乙基乙二胺三乙酸與水樣中的鋅形成絡合物；

（5）三通進樣閥開啟水樣輸送通道，水樣與2-羥乙基乙二胺三乙酸與水樣中的鋅形成的絡合物流通三通進樣閥的富集－洗脫柱，富集－洗脫柱內部填充二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽復合材料與催化劑Ni／SiO₂，并且具有控溫裝置，可以在適宜的溫度條件下，在催化劑作用下對水體中2-羥乙基乙二胺三乙酸與水樣中的鋅形成的絡合物進行高效選擇性富集，水樣流通三通進樣閥的富集－洗脫柱進行富集2min;

（6）富集完成后，三通進樣閥關閉水樣輸送通道，開啟洗脫液通道，洗脫液－葡萄糖酸鈉在泵輸送下流通富集－洗脫柱，洗脫液洗脫富集的2-羥乙基乙二胺三乙酸與水樣中的鋅形成的絡合物，進入洗脫液中；

（7）流出富集－洗脫柱的洗脫液繼續在管路流動，再先后與緩沖溶液醋酸-醋酸銨管路中的醋酸-醋酸銨溶液和絡合劑-依地酸二鈉鈣溶液管路中的依地酸二鈉鈣混合，在醋酸-醋酸銨緩沖溶液提供的pH條件下，形成三元絡合物；

（8）水樣包括形成三元絡合物一起流通紫外可見分光光度計的檢測室，三元絡合物最大吸收波長為420?nm，光度計的光電探測裝置檢測溶液中光信號；

（9）紫外可見分光光度計對流通過的溶液所發出的光信號進行采集放大，并轉換成電信號送入微型計算機數據處理裝置，數據處理裝置對得到的空白信號與樣品信號進行計算，得到三元絡合物的吸光度，再根據水樣吸光度數據和標準樣品的吸光度數據對應關系，計算出水體中鋅的濃度，并進行顯示、打印輸出。

7.根據權利要求6所述的流動注射光度法測量水體中鋅的方法，其特征在于所述的水樣溶液流量為10.0-20.0ml/min。