[發(fā)明專利]WC合金的三維定向制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410539942.7
• 申請(qǐng)日: 2014-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN104328489A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高志鵬;謝慶海;劉雨生;劉高旻;張福平;賀紅亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國工程物理研究院流體物理研究所
• 主分類號(hào): C30B28/02
• 分類號(hào): C30B28/02;C30B29/36;C30B9/12
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 徐宏;吳彥峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，尤其是硬質(zhì)合金領(lǐng)域，具體為WC合金的三維定向制備方法。

背景技術(shù)

硬質(zhì)合金具有高彈性模量、高硬度、高熱穩(wěn)定性等優(yōu)異的性能，因此，其在生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

其中，織構(gòu)化的WC硬質(zhì)合金有高韌性、高強(qiáng)度等獨(dú)特性能。而具有塊板狀碳化鎢晶粒的WC硬質(zhì)合金之所以具有高的硬度，與其晶粒的各向異性有關(guān)。WC的結(jié)構(gòu)屬于六方晶系，具有各向異性，特別是硬度的各向異性很強(qiáng)，導(dǎo)致其不同取向和晶面的物理機(jī)械性能差別很大。其（001）方向的硬度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他方向，因此，織構(gòu)化能大幅度的提高其特定方向的硬度((001)面)。

對(duì)于WC的織構(gòu)工藝，目前僅有模版晶粒生長法(簡稱TGG)。模版晶粒生長法如圖1所示，其流程如下：把無定形小顆粒粉末和模版晶粒混合，制備成懸浮液，然后沉淀形成胚體，再燒結(jié)致密，形成塊狀材料。通過TGG制備的材料只有z方向是定向排列，而x和y方向是隨意排列。

在模版晶粒生長法中，其通過重力場(chǎng)的作用，使WC晶粒的一個(gè)方向定向排列，而晶粒的其他兩個(gè)方向處于隨意排列的狀態(tài)，因此，采用該方法無法制備具有優(yōu)良各項(xiàng)異性的類單晶多晶WC合金。

因此，目前迫切需要一種新的方法，以制備出性能優(yōu)異的WC硬質(zhì)合金。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對(duì)目前采用模版晶粒生長法制備WC合金，其通過重力場(chǎng)的作用，使WC晶粒的一個(gè)方向定向排列，而晶粒的其他兩個(gè)方向處于隨意排列的狀態(tài)，無法制備具有優(yōu)良各項(xiàng)異性的類單晶多晶WC合金的問題，提供WC合金的三維定向制備方法。本發(fā)明依次制備出板狀碳化鎢單晶顆粒、懸濁液，然后利用真空負(fù)壓排出懸濁液中的氣體；再通過磁場(chǎng)定向在x方向定向晶粒，采用模版晶粒生長方法在z方向定向晶粒；當(dāng)x和z都能很好的定向晶粒后，y方向自然固定歸一，實(shí)現(xiàn)三維織構(gòu)；最后將得到的胚體通過燒結(jié)致密，得到三維定向的WC合金。本發(fā)明成功的實(shí)現(xiàn)了對(duì)WC的3-D織構(gòu)，并且具有工藝流程簡單，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)所制備的WC合金具有較高的強(qiáng)度，具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

WC合金的三維定向制備方法，包括如下步驟：

（1）制備板狀碳化鎢單晶顆粒；

（2）將步驟1的板狀碳化鎢單晶顆粒與WC粉末混合，板狀碳化鎢單晶顆粒與WC粉末的質(zhì)量比為1:1，得物料一；

（3）向物料一中加入聚乙烯醇溶液，并調(diào)節(jié)pH值至9-11，聚乙烯醇溶液的加入量以形成懸濁液為準(zhǔn)，得懸濁液；

（4）將步驟3得到的懸濁液置于真空箱內(nèi)，在真空條件下靜置，排出懸濁液中的氣體；

（5）將步驟4中排出氣體后的懸濁液置于4-8?T磁場(chǎng)的磁場(chǎng)中靜置18-24小時(shí)，直至懸濁液中的粉末沉淀，形成胚體；

（6）將步驟5中得到的胚體放入真空高溫爐內(nèi)，在1500–1600℃下燒結(jié)，得到織構(gòu)化的WC合金。

所述步驟1中，利用熔鹽法制備作為晶種的板狀碳化鎢單晶顆粒。

所述步驟1中，制備板狀碳化鎢單晶顆粒的步驟如下：按質(zhì)量比WO₃?:?C=1:1進(jìn)行配料，得混料粉末，將混料粉末與氯鹽按質(zhì)量比1~2:1混合，得含鹽混合料；向含鹽混合料中加入醇類溶劑作為介質(zhì)，混合料和醇類溶劑的體積比為1:?2?~?1:?3，進(jìn)行球磨，磨球?yàn)閆rO₂陶瓷材質(zhì)，球磨后依次烘干、過篩，得原料；將原料在惰性氣氛中于1200-1400℃下焙燒1-8h，然后用去離子水洗滌焙燒后的產(chǎn)物，去除殘留的熔鹽顆粒，再將洗滌后的產(chǎn)物在50℃烘干24h，即得板狀碳化鎢單晶顆粒。其中，用去離子水洗滌焙燒后的產(chǎn)物，去除殘留的熔鹽顆粒，直到洗滌后的水溶液用AgNO₃溶液（0.1mol/L）滴定無沉淀出現(xiàn)，即表明熔鹽顆粒已經(jīng)完全去除。

所述步驟1中，氯鹽為NaCl或KCl。

所述步驟1中，醇類溶劑為乙醇。

所述步驟1中，將原料在氬氣氣氛中于1200-1400℃下焙燒2-3h。

所述步驟4中，靜置時(shí)間為5min-10h。

所述步驟4中，靜置時(shí)間為20min-60min。

所述步驟6中，燒結(jié)時(shí)間為1.5-5h。

所述步驟6中，燒結(jié)時(shí)間為2h。

現(xiàn)有模版晶粒生長法制備WC的過程如圖1所示，通過模版晶粒生長法生長，多晶材料的一個(gè)方向能定向，在圖1中為z方向，而其他x和y兩個(gè)方向，則處于隨意排列的狀態(tài)。