[發(fā)明專利]ω-乙烯砜基雙硫化合物、其制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410539887.1
• 申請(qǐng)日: 2014-10-11
• 公開（公告）號(hào): CN104311465A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程昉;王漢奇;李明洋;曲景平;彭偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C323/65
• 分類號(hào): C07C323/65;C07C319/22;C07K17/10;C07K17/02
• 代理公司: 大連智慧專利事務(wù)所 21215
• 代理人: 周志艦

1.ω-乙烯砜基雙硫化合物，具有通式I的結(jié)構(gòu)：

通式I中，n是4～18的整數(shù)。

2.權(quán)利要求1所述的ω-乙烯砜基雙硫化合物，其特征在于，所述的n是8～12的整數(shù)。

3.權(quán)利要求1所述的ω-乙烯砜基雙硫化合物的制備方法，包括如下步驟：

(1)式II的化合物與三苯基膦按摩爾比1:1.2～1.4在四氯化碳中回流4小時(shí)制備式III的化合物；

其中，m＝n-1；

(2)式III的化合物、偶氮二異丁腈和巰基乙醇按摩爾比1:0.55:1.5～4在石油醚中70～90℃條件下反應(yīng)3小時(shí)制備式IV的化合物；

(3)式IV的化合物與過量的雙氧水在乙酸中60～80℃條件下反應(yīng)4小時(shí)制備式V的化合物；

(4)式V的化合物與硫氫化鈉按摩爾比1:5～10在C_1-4低碳醇/水體系中80～110℃條件下反應(yīng)12小時(shí)，體系冷卻后酸化，得到白色沉淀物；

將白色沉淀物溶于乙酸乙酯，加入催化量的碘和過量的雙氧水，30～40℃反應(yīng)2小時(shí)制備式VI的化合物；

(5)式VI的化合物、三乙胺及甲基磺酰氯按摩爾比1:8～20:2～4在二氯甲烷中于室溫條件下反應(yīng)2小時(shí)制備式I的化合物，

4.權(quán)利要求3所述的ω-乙烯砜基雙硫化合物的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的低碳醇/水體系是乙醇/水體系。

5.權(quán)利要求4所述的ω-乙烯砜基雙硫化合物的制備方法，其特征在于，所述的乙醇/水體系中乙醇體積百分比為70％。

6.一種自組裝膜的制備方法，其特征在于，包括將貴金屬載體浸泡于母液中進(jìn)行自組裝的步驟，所述母液為含有權(quán)利要求1所述的ω-乙烯砜基雙硫化合物的溶液，自組裝溫度4-30℃，自組裝時(shí)間2-72h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的自組裝膜的制備方法，其特征在于，所述的母液溶劑為二氯甲烷和乙醇按照任意比例的混合溶劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的自組裝膜的制備方法，其特征在于，所述的自組裝溫度25±2℃；自組裝時(shí)間24±2小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的自組裝膜的制備方法，其特征在于還包括自組裝后乙醇沖洗的步驟。

10.權(quán)利要求6～9中任一權(quán)利要求所述的方法所制備的自組裝膜。