[發(fā)明專利]三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過(guò)程中的再酸化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410539299.8
• 申請(qǐng)日: 2014-10-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105565298B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭雁;杜桂香
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 彭碳科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/194
• 分類號(hào): C01B32/194;C01B32/184;C01B32/28;C01B32/26;B82Y30/00
• 代理公司: 上海天辰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31275
• 代理人: 吳世華;林彥之

本發(fā)明提供了一種三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過(guò)程中的再酸化方法，應(yīng)用在混合物經(jīng)歷磁分離、酸化、氧化、堿化、再酸化和重液分離過(guò)程中，在再酸化過(guò)程中，采用酸性較小的酸性溶液來(lái)進(jìn)行再酸化處理，在再酸化之后采用過(guò)濾設(shè)備并結(jié)合純凈水對(duì)再酸化的混合溶液過(guò)濾清洗，從而可以去除混合物中的金屬粒子雜質(zhì)，為后續(xù)的進(jìn)一步純化提供了有利條件；本發(fā)明的再酸化方法，由于采用酸性較小的酸性溶液，可以減小對(duì)酸化設(shè)備的腐蝕損傷，延長(zhǎng)其使用壽命，節(jié)約了成本；并且，有效地去除了混合物中的金屬離子雜質(zhì)，提高了純化率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過(guò)程中的再酸化方法。

背景技術(shù)

石墨烯是由單層SP²雜化碳原子組成的六方點(diǎn)陣蜂窩狀二維結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱特性、良好的機(jī)械特性，因而得到了廣泛的研究。石墨烯已經(jīng)被制備出來(lái)并應(yīng)用在能源存儲(chǔ)、透明電極、機(jī)械驅(qū)動(dòng)器等領(lǐng)域。為了能夠進(jìn)一步開(kāi)發(fā)石墨烯的潛在應(yīng)用，尤其在能量存儲(chǔ)轉(zhuǎn)化方面，除了二維石墨烯薄膜外，三維石墨烯結(jié)構(gòu)也已經(jīng)能夠制備出來(lái)，并且，近年來(lái)三維石墨烯包覆氧化物、碳材料等復(fù)合材料開(kāi)始得到廣泛研究，例如，三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石，由于三維石墨烯的包覆，顯著提高了被包覆的納米金剛石材料的導(dǎo)電率，并且結(jié)合了石墨烯的優(yōu)良特性，這些復(fù)合物的的導(dǎo)電性能會(huì)顯著增加，在催化、電容器、和儲(chǔ)能方面也表現(xiàn)出優(yōu)良的性能，已成為物理和半導(dǎo)體電子研究領(lǐng)域的國(guó)際前沿和熱點(diǎn)之一。

通常，三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的制備采用熱膨脹法等方法，在制備該材料之后，在所得到的混合溶液里還有其它雜質(zhì)，例如，、不定形碳、殘留金屬雜質(zhì)或金屬離子、硅雜質(zhì)等，因此，需要對(duì)該材料的混合溶液進(jìn)行純化處理，將三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石提取出來(lái)。

現(xiàn)有的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化方法中包括高溫高壓條件下，采用強(qiáng)酸和強(qiáng)堿間歇振蕩純化，例如，采用硝酸或硫酸、和雙氧水的混合溶液或王水等，通過(guò)反復(fù)振蕩分離、過(guò)濾以達(dá)到純化的目的。

然而，采用強(qiáng)酸對(duì)純化的設(shè)備具有強(qiáng)烈的腐蝕性，會(huì)縮短設(shè)備的使用壽命，增加生產(chǎn)成本；并且，上述方法得到純化率并不高，甚至需要大量的反復(fù)過(guò)濾，增加了生產(chǎn)時(shí)間，從而降低了生產(chǎn)效率，進(jìn)一步增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服以上問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過(guò)程中的再酸化方法，已達(dá)到提高純化率和減少對(duì)設(shè)備的腐蝕的目的。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供了一種三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過(guò)程中的再酸化方法，對(duì)含有三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的混合物進(jìn)行純化過(guò)程中，其特征在于，所述純化過(guò)程包括依次對(duì)所述混合物進(jìn)行磁分離、酸化、氧化、堿化、再酸化和重液分離過(guò)程；所述再酸化過(guò)程的再酸化方法采用酸化設(shè)備和過(guò)濾設(shè)備，其包括：

步驟01：將經(jīng)所述堿化過(guò)程的所述混合物置于酸化設(shè)備的稀鹽酸溶液中；所述稀鹽酸的濃度小于15％；

步驟02：在常溫常壓下，對(duì)所述混合物進(jìn)行再酸化處理；

步驟03：經(jīng)一定的再酸化時(shí)間后，將經(jīng)再酸化處理的混合溶液置于過(guò)濾設(shè)備中；

步驟04：采用純凈水和過(guò)濾設(shè)備對(duì)所述混合溶液進(jìn)行過(guò)濾清洗，從而將所述混合物中的金屬離子雜質(zhì)去除。

優(yōu)選地，所述再酸化時(shí)間為1-5小時(shí)。

優(yōu)選地，所述過(guò)濾設(shè)備的過(guò)濾孔徑為10-200納米。

優(yōu)選地，所述純凈水的電導(dǎo)率小于5μs/cm。

優(yōu)選地，所述步驟04中，所述過(guò)濾清洗過(guò)程包括：向所述過(guò)濾設(shè)備中加入純凈水對(duì)混合溶液進(jìn)行反復(fù)過(guò)濾清洗，直至所述混合溶液的PH值在3-9之間即完成過(guò)濾清洗。