[發明專利]一種細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法及裝置

有效

• 申請號: 201410538636.1
• 申請日: 2014-10-14
• 公開（公告）號: CN104310456A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 田皓;許延輝;周建鵬;趙文怡;馬升峰;張旭霞;王英杰
• 申請（專利權）人: 瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 張少華

1.一種細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法，其特征是：包括以下步驟：

[1]以氯化稀土料液為原料，在沉淀反應裝置中預先注入底水，底水的體積以攪拌槳能把溶液或懸浮液攪拌起為準，然后加入晶種，晶種的加入量按質量百分比計算為氯化稀土料液的1%~10%，其中氯化稀土料液的量及晶種均以各自料液中的氧化物計算，并使沉淀反應裝置中溶液溫度達到20~80℃的沉淀反應溫度；

[2]在設定的沉淀反應溫度下，按照氯化稀土與碳酸氫銨的質量比1:1~1:2，將濃度為20g/L?~100g/L的氯化稀土料液和濃度為60g/L?~160g/L的碳酸氫銨溶液，通過并流加料方式加入到沉淀反應裝置中；

[3]反應時間達到10~30min后，打開沉淀反應裝置底部的閥門，控制懸濁液的流出速度，使懸濁液以不斷流出；

[4]流出的懸濁液直接進行過濾、洗滌、脫水即得細粒度低氯根的碳酸稀土產品。

2.根據權利要求1所述的細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法，其特征是：所述稀土料液是氯化鑭、氯化鈰、氯化鐠、氯化釹、氯化釤、氯化銪、氯化釓、氯化鋱、氯化鏑、氯化鈥、氯化鉺、氯化銩、氯化鐿、氯化镥、氯化釔料液中的一種或幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法，其特征是：所述晶種為碳酸鑭、碳酸鈰、碳酸鐠、碳酸釹、碳酸釤、碳酸銪、碳酸釓、碳酸鋱、碳酸鏑、碳酸鈥、碳酸鉺、碳酸銩、碳酸鐿、碳酸镥、碳酸釔料液中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法，其特征是：上述步驟(1)中優選的沉淀反應溫度為50-70℃。

5.根據權利要求1所述的細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法，其特征是：所述晶種的加入量按質量百分比計算為氯化稀土料液的4%~6%。

6.根據權利要求1所述的細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法，其特征是：上述步驟(2)中氯化稀土料液與碳酸氫銨溶液并流加料的加料速度比值是1:1~3:1。

7.根據權利要求1所述的細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法，其特征是：上述步驟(3)中懸濁液的流出速度為氯化稀土料液和碳酸氫銨溶液加料的速度之和。

8.根據權利要求1所述的細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法，其特征是：上述步驟(4)中所述洗滌為加水洗滌，直至洗滌濾液中用硝酸銀溶液檢測不到氯根為止。

9.一種用于權利要求1至8所述的細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法的沉淀反應裝置，包括裝置本體，其特征是：裝置本體為底部設有出料口的容器，在裝置本體內設有弧形玻璃鋼隔離板，將裝置本體內分隔成上部為反應區下部為結晶區的兩個區域，弧形玻璃鋼隔離板的底部開有聯通口，在裝置本體的反應區設有攪拌器，在裝置本體的頂部設有第一進料口和第二進料口，在裝置本體的出料口上設有出料口閥門。