[發明專利]三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方法

在審

• 申請號: 201410538296.2
• 申請日: 2014-10-13
• 公開（公告）號: CN105502349A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 彭雁;杜桂香
• 申請（專利權）人: 彭碳科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01B31/06;B82Y30/00
• 代理公司: 上海天辰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31275
• 代理人: 吳世華;林彥之

技術領域

本發明涉及化工工藝技術領域，具體涉及一種三維石墨烯包覆單粒子納米 金剛石材料的純化過程中的堿化方法。

背景技術

石墨烯是由單層SP²雜化碳原子組成的六方點陣蜂窩狀二維結構，其結構穩 定，具有優良的導電導熱特性、良好的機械特性，因而得到了廣泛的研究。石 墨烯已經被制備出來并應用在能源存儲、透明電極、機械驅動器等領域。為了 能夠進一步開發石墨烯的潛在應用，尤其在能量存儲轉化方面，除了二維石墨 烯薄膜外，三維石墨烯結構也已經能夠制備出來，并且，近年來三維石墨烯包 覆氧化物、碳材料等復合材料開始得到廣泛研究，例如，三維石墨烯包覆單粒 子納米金剛石，由于三維石墨烯的包覆，顯著提高了被包覆的納米金剛石材料 的導電率，并且結合了石墨烯的優良特性，這些復合物的的導電性能會顯著增 加，在催化、電容器、和儲能方面也表現出優良的性能，已成為物理和半導體 電子研究領域的國際前沿和熱點之一。

通常，三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的制備采用熱膨脹法等方法， 在制備該材料之后，在所得到的混合溶液里還有其它雜質，例如，不定形碳、 殘留金屬雜質或金屬離子、硅雜質等，因此，需要對該材料的混合溶液進行純 化處理，將三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料提取出來，得到純度較高的 三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料。

現有的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化方法中包括高溫高壓 條件下，采用強酸和強堿間歇振蕩純化，例如，采用硝酸或硫酸、和雙氧水的 混合溶液或王水等，通過反復振蕩分離、過濾以達到純化的目的。

然而，采用強堿對純化的設備具有強烈的腐蝕性，再加上需要反復大量的 間歇性過濾清洗過程才能將雜質排除，這樣造成設備的使用壽命的縮短，以及 生產成本的增加；并且，上述方法得到純化率并不高，甚至需要大量的反復過 濾，增加了生產時間，從而降低了生產效率，進一步增加了生產成本。

發明內容

為了克服以上問題，本發明旨在提供一種三維石墨烯包覆單粒子納米金剛 石材料的純化過程中的堿化方法，從而避免大量反復的間歇性過濾清洗，以達 到提高純化率和減少對設備的腐蝕的目的。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

本發明提供了一種三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的 堿化方法，應用于含有三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的混合物進行純 化過程中，其特征在于，所述純化過程包括對所述混合物進行磁分離、酸化、 氧化、堿化和重液分離過程；所述堿化方法采用酸化設備和過濾設備，其包括：

步驟01：將經氧化過程的所述混合物置于堿化設備中；

步驟02：在常溫常壓下，采用堿性溶液對所述混合物進行堿化處理；

步驟03：經一定的堿化時間后，將經堿化處理的混合溶液置于過濾設備中；

步驟04：采用純凈水和過濾設備對所述混合溶液進行過濾清洗，從而將所 述混合物中的微量金屬雜質去除。

優選地，所述堿性溶液為稀釋的氫氧化鈉，所述稀釋的氫氧化鈉的濃度為 5-40％。

優選地，所述堿化時間為1-5小時。

優選地，所述過濾設備的過濾孔徑為10-200納米。

優選地，所述純凈水的電導率小于5μs/cm。

優選地，所述步驟04中，所述過濾清洗過程包括：向所述過濾設備中加入 純凈水對混合溶液進行反復過濾清洗，直至所述混合溶液的PH值在3-9之間即 完成過濾清洗。

本發明的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料的純化過程中的堿化方 法，應用在混合物經歷磁分離、酸化、氧化、堿化和重液分離過程中，在堿化 過程中，采用堿性較小的堿性溶液來進行堿化處理，在堿化之后采用過濾設備 并結合純凈水對堿化的混合溶液過濾清洗，從而可以去除混合物中的金屬粒子 雜質，為后續的進一步純化提供了有利條件；本發明的堿化方法，由于采用堿 性較小的堿性溶液，避免了大量重復的間歇性過濾清洗過程，可以減小對堿化 設備的腐蝕損傷，延長其使用壽命，節約了成本；并且，有效地去除了混合物 中硅雜質，提高了純化率。

附圖說明

圖1為本發明的一個較佳實施例的三維石墨烯包覆單粒子納米金剛石材料 的純化過程中的堿化方法的流程示意圖

圖2為本發明的一個較佳實施例的堿化方法的設備關系圖