[發(fā)明專利]電化學氧化切割碳纖維尖端面制備的石墨烯量子點及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410538019.1
• 申請日: 2014-10-13
• 公開（公告）號: CN105565297B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設計）人: 徐海波
• 申請（專利權(quán)）人: 徐海波
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C25B1/00
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11127
• 代理人: 姚亮

1.一種電化學氧化切割碳纖維尖端面制備石墨烯量子點的方法，其包括以下步驟：

將一絲束狀碳纖維作為陽極，將一惰性電極作為陰極，分別與直流電源的正極、負極相連接；

將所述惰性電極全浸于一電解質(zhì)溶液中；

碳纖維陽極的工作面由整齊的絲束尖端面組成，在通電前將碳纖維尖端面與所述電解質(zhì)溶液液面平行相接觸；

然后開始通電，通電期間碳纖維尖端面的工作區(qū)間位于電解質(zhì)溶液液面下方到上方的-3mm至5mm的范圍內(nèi)；

通過間斷或連續(xù)地控制碳纖維尖端面處于所述工作區(qū)間內(nèi)，使得碳纖維尖端面上的微晶石墨片層被電化學氧化膨脹解離和切割成石墨烯量子點，并溶解于所述電解質(zhì)溶液中，得到石墨烯量子點溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其還包括以下步驟：將所述石墨烯量子點溶液通過真空過濾和/或透析處理以進一步收窄石墨烯量子點的粒徑分布。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其還包括以下步驟：將所述石墨烯量子點溶液中的石墨烯量子點與液體進行分離，得到膠體態(tài)或固態(tài)的石墨烯量子點。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，將所述石墨烯量子點溶液中的石墨烯量子點與液體進行分離的方法包括離心、真空干燥和冷凍干燥中的一種或幾種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4中任一項所述的方法，其還包括以下步驟：將所述的石墨烯量子點通過液相化學還原和電化學還原、熱還原、紫外線輻照還原、微波還原、活潑金屬還原和氣相還原中的一種或幾種處理以進一步提高碳/氧原子比。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其還包括以下步驟：將所述的石墨烯量子點通過液相化學還原和電化學還原、熱還原、紫外線輻照還原、微波還原、活潑金屬還原和氣相還原中的一種或幾種處理以進一步提高碳/氧原子比。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述碳纖維是由微晶石墨片層組成，所述微晶石墨片層的三維尺寸為10-100nm，所述微晶石墨片層取向相較于碳纖維軸向的取向度不低于60％，并且所述碳纖維是經(jīng)過高溫碳化得到的導電碳纖維，為聚丙烯腈基碳纖維、瀝青基碳纖維、粘膠基碳纖維和石墨纖維中的一種，絲束的單絲直徑為1-15μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述惰性電極為具有抗電解質(zhì)溶液腐蝕的導電電極。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述惰性電極為不銹鋼、鈦、鉑、鎳基合金、銅、鉛、石墨和鈦基氧化物電極中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述電解質(zhì)溶液為具有離子導電能力的溶液，并且該電解質(zhì)溶液的電導率不低于10mS/cm。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述直流電源的工作電壓不高于80V，相對于碳纖維尖端面上的工作電流密度為1-30A/cm²，所述直流電源為恒壓或恒流輸出控制方式。