[發明專利]一種洗衣液中EDTA的檢測方法

有效

• 申請號: 201410537619.6
• 申請日: 2014-10-13
• 公開（公告）號: CN104267124A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 傅科杰;鄔蓓蕾;林振興;傅丹華;葉佳楣
• 申請（專利權）人: 中國檢驗認證集團寧波有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

1.一種洗衣液中EDTA的檢測方法，所述方法包括如下步驟：

(1)配制碳酸氫鉀水溶液；

(2)將待測定洗衣液加入所述碳酸氫鉀水溶液中，在45-50℃溫度范圍內攪拌10-20分鐘，趁熱過濾后自然冷卻至室溫，得到預處理液；

(3)向上述得到的預處理液中加入離子液體，振蕩萃取，然后離心，棄去水相，得到離子液體相；

(4)向上述得到的離子液體相中加入三價鐵鹽，充分混勻后，上凝膠柱色譜Superose12柱層析分離，先以正己烷進行沖洗，再以石油醚-正丙醇混合溶劑為洗脫液進行梯度洗脫，收集洗脫液；

(5)將洗脫液蒸發溶劑至近干，然后溶解定容，用有機膜過濾，得到檢測樣品；

(6)將檢測樣品進行液相色譜分離，確定含量。

2.如權利要求1所述的洗衣液中EDTA的檢測方法，其特征在于：所述步驟(1)中碳酸氫鉀水溶液按照如下的配制方法配制：取0.02-0.05mol/L的碳酸氫鉀水溶液15-30ml，加去離子水至40-60ml，并調節pH為4-6范圍內。

3.如權利要求1或2所述的洗衣液中EDTA的檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中洗衣液與碳酸氫鉀水溶液的體積比為1:2-5。

4.如權利要求1-3任一項所述的洗衣液中EDTA的檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)中預處理液與所加入離子液體的體積比為1:1-3。

5.如權利要求1-4中任一項所述的洗衣液中EDTA的檢測方法，其特征在于：所述離子液體為1-甲基-3-(2-(1-哌啶基))乙基咪唑氫氧化物、1H-3-甲基咪唑氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物、1-羥乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑氫氧化物中的任意一種，最優選為1-甲基-3-(2-(1-哌啶基))乙基咪唑氫氧化物。

6.如權利要求1-5中任一項所述的洗衣液中EDTA的檢測方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述三價鐵鹽為FeCl₃、Fe₂(SO₄)₃、Fe(NO₃)₃中的任意一種或多種的混合物。

7.如權利要求1-6中任一項所述的洗衣液中EDTA的檢測方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述三價鐵鹽與離子液體相的質量體積比為1:40-50g/ml。

8.如權利要求1-7中任一項所述的洗衣液中EDTA的檢測方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述正己烷的沖洗流速為每小時3-7倍的柱體積，更優選為每小時4-6倍的柱體積，最優選為每小時5倍柱體積；沖洗時間為15-30分鐘，優選為25分鐘。

9.如權利要求1-8中任一項所述的洗衣液中EDTA的檢測方法，其特征在于：所述步驟(4)中，柱層析分離是以不同體積比的石油醚-正丙醇混合溶劑為洗脫劑進行梯度洗脫，其中石油醚與正丙醇的體積比順次為25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、4:1和2:1，每個不同體積比的混合溶劑的用量均為柱體積的3倍；收集其中兩者體積比為15:1、10:1和5:1的洗脫液。

10.如權利要求1-9中任一項所述的洗衣液中EDTA的檢測方法，其特征在于：所述步驟(6)中，所述液相色譜分離的條件為：液相色譜柱為ACQUITY?UPLC?BEH?C18柱(2.1mm×100mm，粒度1.7μm)，柱溫為40℃，流速為0.5ml/min；樣品體積為4μl，流動相為乙腈和乙酸水溶液的混合物，其中乙腈與乙酸水溶液的體積比為3:1，所述乙酸水溶液的質量百分濃度為1-3％，優選為2％。