[發明專利]一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料及其化學制備方法

有效

• 申請號: 201410536628.3
• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104312539A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 王艷秋;張安然
• 申請（專利權）人: 徐州工業職業技術學院
• 主分類號: C09K5/02
• 分類號: C09K5/02
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 周愛芳

1.一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料，其特征在于采用硬脂酸、白炭黑、甲苯-2,4-二異氰酸酯為原料，以順丁烯二酸二丁基錫為催化劑，丙酮為溶劑制備，其各成分的具體用量為：?

硬脂酸與白碳黑的重量比為3:2～19:1，甲苯-2,4二異氰酸酯的用量為保證整個制備過程中異氰酸根的物質量為硬脂酸和白碳黑所含羧基和羥基的物質量的1.1倍，順丁烯二酸二丁基錫用量為甲苯-2,4二異氰酸酯重量份的0.1％，丙酮用量為硬脂酸重量份的1.5～2.5倍。?

2.根據權利要求1所述的一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料，其特征在于所述硬脂酸與白炭黑的重量份配比為60:40、或70:30、或80:20、或90:10、或95:5。?

3.根據權利要求1所述的一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料，其特征在于所述的硬脂酸、白碳黑、丙酮均為工業級產品，甲苯-2,4-二異氰酸酯、順丁烯二酸二丁基錫為分析純產品。?

4.一種權利要求1或2或3所述的一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料的制備方法，具體步驟如下：?

步驟一：先將硬脂酸和白炭黑在真空干燥箱中，100℃下干燥1h；?

步驟二：將硬脂酸加入到丙酮中，采用磁力攪拌，混合均勻后加入甲苯-2,4-二異氰酸酯和順丁烯二酸二丁基錫；?

步驟三：將步驟二得到的混合液在攪拌下，回流、預反應，隨后加入白炭黑，混合均勻后進行合成反應；?

步驟四：合成反應完成后，將反應物洗滌、抽濾3～4次后，置于烘箱中干燥，即得到固-固相轉變材料。?

5.根據權利要求4所述的一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料的化學制備方法，其特征在于步驟三預反應溫度為90～120℃，回流時間為10～30min。?

6.根據權利要求4所述的一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料的化學制備方法，其特征在于步驟三合成反應的時間為10～60min，合成反應溫度為170～190℃。?

7.根據權利要求4所述的一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料的化學制備方法，其特征在于步驟四干燥溫度為100℃，干燥時間為24h，在真空條件下進行。?

8.根據權利要求4所述的一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料的化學制備方法，其特?征在于步驟四中，將反應物洗滌抽濾3～4次后，將其置于去離子水中，浸泡24h以上，然后再置于烘箱中100℃下干燥24h，即得到固固相變材料。?

9.根據權利要求8所述的一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料的化學制備方法，其特征在于將反應物洗滌抽濾2～3次后，再將反應物置于室溫去離子水中，急冷浸泡清洗2～3h，然后再將其置于去離子水中，浸泡24?h以上。?

10.根據權利要求4所述的一種硬脂酸/白碳黑固固相變材料的化學制備方法，其特征在于磁力攪拌攪拌子的轉速為30轉/min。?