[發明專利]三聚氰胺改性聚氨基環三磷腈及其制備方法

有效

• 申請號: 201410536145.3
• 申請日: 2014-10-12
• 公開（公告）號: CN104725428A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 唐林生;王玉沖;宋紅兵;何為
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593;C08K5/5399
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種新的磷腈化合物及其制備方法，具體地說是三聚氰胺改性聚氨基環三磷腈及其制備方法，該化合物可作為阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的三聚氰胺改性聚氨基環三磷腈的制備方法是：先將六氯環三磷腈、三聚氰胺、三乙胺和氯苯加入反應瓶中,在氮氣保護下，加熱升溫至70～130℃，縮合反應8～20h；隨后將以上物料用冰鹽浴冷卻至0℃左右，并于攪拌下勻速通入氨氣氨化反應8～30h，隨后過濾，濾餅晾干后得白色粉末狀固體—三聚氰胺改性氨基環三磷腈與副產物水溶性銨鹽(鹽酸三乙胺和氯化銨)的混合物；最后將以上混合物置于干燥箱中，于170～190℃縮聚10～60min，所得縮聚物(三聚氰胺改性聚氨基環三磷腈)通過水洗與銨鹽分離。其過程是將冷卻至室溫的縮聚混合物分散到一定量的去離子水中，于常溫下攪拌10min，過濾，濾餅用少量的去離子水洗滌3次，再于105-110℃干燥至恒重得產品。

3.根據權利要求2所述的制備方法，三聚氰胺和六氯環三磷腈的質量比為0.18～0.95：1，優選為0.54～0.72:1(1.5～2.0:1)。

4.根據權利要求2所述的制備方法，三乙胺和六氯環三磷腈的質量比為0.43～2.20：1，優選為1.3～1.8:1(摩爾比為4.5～6.0：1)。

5.根據權利要求2所述的制備方法，氯苯和六氯環三磷腈的質量比為3.5～5.0：1，優選為1：4.0～4.5。

6.根據權利要求2所述的制備方法，液氨和六氯環三磷腈的質量比為0.6～1.0：1，優選為0.8～1.0：1。

7.根據權利要求2所述的制備方法，所述的縮聚物與銨鹽分離過程中所加的去離子水質量約為縮聚混合物的質量，每次洗滌所用去離子水質量約為縮聚混合物質量的1半。

8.根據權利要求2所述的制備方法，所述的縮合反應溫度為70～130℃，優選為80～100℃，縮合反應時間為8～20h，優選為15～18h。

9.根據權利要求2所述的制備方法，所述的氨化反應溫度為-5～5℃，優選為-5～0℃，反應時間為8～30h，優選為12～18h。

10.根據權利要求2所述的制備方法，所述的縮聚反應溫度為170～190℃，優選為175～185℃，反應時間為10～60min，優選為15～30min。